[發明專利]一種新精神活性物質BZP的檢測方法

在審

• 申請號: 201810326488.5
• 申請日: 2018-04-12
• 公開（公告）號: CN108680661A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 常穎;趙陽;高利生;鄭琿;張春水;翟晚楓;李彭;趙彥彪;鄭曉雨;楊虹賢;劉克林;錢振華
• 申請（專利權）人: 公安部物證鑒定中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.一種生物樣品中BZP的氣質聯用檢測方法，包括如下步驟：

(1)提取生物樣品得到提取液；

(2)將所述提取液進行所述氣質聯用檢測，若保留時間為10.32～10.52min出現的吸收峰的所對應的碎片離子的m/z為91.1、134.1和176.1，在判定所述生物樣品中含有BZP；

所述氣質聯用的檢測條件如下：

氣相色譜條件：

載氣為氦氣；

色譜柱為DB-5MS或HP-5MS；

升溫程序為：起始溫度為70℃，以10℃/min的速率升至300℃，保持7min；

質譜條件：

電壓掃描范圍為50～450M/z。

2.根據權利要求1所述的氣質聯用檢測方法，其特征在于：所述生物樣品為血漿、血清、尿液、唾液和毛發中至少一種；

采用固相萃取提取所述生物樣品。

3.一種生物樣品中BZP的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：

(1)提取生物樣品得到提取液；

(2)配制至少5種不同濃度的BZP標準溶液，將所述標準溶液進行氣相色譜檢測，得到所述BZP所對應的吸收峰的峰面積，以所述標準溶液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，制作標準曲線；

(3)將所述提取液進行所述氣相色譜檢測，得到所述BZP所對應的吸收峰的峰面積，根據所述標準曲線，即得到所述提取液中所述BZP的濃度；

所述氣相色譜的檢測條件如下：

載氣為氮氣；

色譜柱為DB-5或HP-5；

柱流量為1.0mL/min；

升溫程序為：起始溫度為100℃，以18℃/min的速率升至140℃，保持5min；然后以50℃/min的速率升至280℃，保持3min。

4.根據權利要求3所述的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述生物樣品為血漿、血清、尿液、唾液和毛發中至少一種；

采用固相萃取提取所述生物樣品；

所述標準溶液的濃度為0.001～1.0mg/mL。

5.一種生物樣品中BZP的液相色譜檢測方法，包括如下步驟：

(1)提取生物樣品得到提取液；

(2)配制至少5種不同濃度的BZP標準溶液，將所述標準溶液進行液相色譜檢測，得到所述BZP所對應的吸收峰的峰面積，以所述標準溶液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，制作標準曲線；

(3)將所述提取液進行所述液相色譜檢測，得到所述BZP所對應的吸收峰的峰面積，根據所述標準曲線，即得到所述提取液中所述BZP的濃度；

所述液相色譜的檢測條件如下：

色譜柱為C18色譜柱；

柱溫為35℃；

檢測波長為202nm；

流動相A為pH值為7的濃度為10mM的甲酸銨水溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫，流速為1.0mL/min。

6.根據權利要求5所述的液相色譜檢測方法，其特征在于：所述生物樣品為血漿、血清、尿液、唾液和毛發中至少一種；

采用固相萃取提取所述生物樣品；

所述標準溶液的濃度為0.001～1.0mg/mL；

所述梯度洗脫的條件如下：

0～5min，所述流動相B的體積比由5％到60％；5～10min，所述流動相B的體積比由60％到40％；10～12min，所述流動相B的體積比由40％到5％。