[發(fā)明專利]一種具有高效的二氫楊梅素轉(zhuǎn)化為楊梅素的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810325869.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108586409A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚元勇;陳仕學(xué);石寶國(guó);張孟琴;邢明明;盧忠英 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 銅仁學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07D311/30 | 分類號(hào)： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 550000 *** | 國(guó)省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氫楊梅素 楊梅素 制備 氫氧化鈉水溶液 恒溫水浴 圓底燒瓶 轉(zhuǎn)化 磁力攪拌子 二次蒸餾水 生產(chǎn)和加工 乙醇提取物 最大轉(zhuǎn)化率 恒溫?cái)嚢?/a> 黃色粉末 完全溶解 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 工藝流程 純白色 乙醇 稱取 滴加 藤茶 | ||
1.一種具有高效的二氫楊梅素轉(zhuǎn)化為楊梅素的制備方法，其特征在于(該具有高效的二氫楊梅素轉(zhuǎn)化為楊梅素的制備方法)包括如下步驟：
(1)取材：稱取二氫楊梅素0.5-5.0g，置于配有磁力攪拌子的50-250mL的圓底燒瓶中；
(2)水浴：向圓底燒瓶中加入30-150mL二次蒸餾水和10-50mL乙醇，恒溫水浴35℃下攪拌至完全溶解；
(3)滴定：向第二步滴加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%-10%的氫氧化鈉水溶液，繼續(xù)恒溫?cái)嚢柚?0-36h；
(4)攪拌：二氫楊梅素在1%-10%的氫氧化鈉水溶液，恒溫水浴35℃條件下，攪拌20-36h，反應(yīng)完畢；
(5)淬火：待第四步反應(yīng)結(jié)束后，加入1%的稀鹽酸溶液淬滅反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH為5-6左右；
(6)檢測(cè)：楊梅素的定性與轉(zhuǎn)化率分析，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，采用高效液相色譜進(jìn)行反應(yīng)跟蹤，作定性和定量檢測(cè)，楊梅素生成率逐漸升高，生成率（轉(zhuǎn)化率）最大可達(dá)到65.1%；
(7)蒸餾：將反應(yīng)體系采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀60℃條件下，減壓蒸餾去溶劑；
(8)制膏：依次加入無(wú)水乙醇，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，脫溶，獲得浸膏；
(9)純化：將浸膏用于柱層析純化分離，并采用梯度洗脫(石油醚:乙酸乙酯=20:1-5:1,V/V)，即得目標(biāo)產(chǎn)物楊梅素，黃色粉末，產(chǎn)率為60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種，其特征在于：高效液相檢測(cè)二氫楊梅素的色譜條件，Hypersil BDS C18柱（4.6nm*200nm,5nm），流動(dòng)相為乙腈-0.1% 磷酸水溶液（24:76），流速為1mL/min，柱溫為25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，進(jìn)樣體積為20uL。
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