[發明專利]一種分叉型鹵代烷基鏈化合物的制備方法及其應用在審
| 申請號： | 201810324811.5 | 申請日： | 2018-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN108821937A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發明（設計）人： | 羅佳;楊紅光;范云龍;江泱;許亮亮 | 申請（專利權）人： | 九江德思光電材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C19/01 | 分類號： | C07C19/01;C07C19/07;C07C19/075;C07C17/16;C08G61/12 |
| 代理公司： | 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210 | 代理人： | 黃利平 |
| 地址： | 332000 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙二酸二甲酯 伯醇 分叉 鹵代烷基鏈 水解產物 溴代烷烴 聚合物 溴代物 碳鏈 制備 有機共軛聚合物 環氧乙烷 鹵代反應 水解脫羧 制備工藝 溴代反應 產業化 鹵原子 遷移率 烷基鏈 收率 還原 應用 堆積 引入 | ||
1.一種分叉鹵代烷基鏈化合物的制備方法，所述化合物的結構如式（Ⅰ）所示：
式（Ⅰ）
式（Ⅰ）中，m為大于1的整數，n為大于1的整數，R為鹵原子，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
（1）碳數為m的溴代烷烴和丙二酸二甲酯在堿作用下，在DMF中反應2小時得到單支鏈丙二酸二甲酯；
（2）碳數為n的溴代烷烴和步驟（1）所得單支鏈丙二酸二甲酯在堿作用下，在DMF中反應2小時得到雙支鏈丙二酸二甲酯；
（3）步驟（2）所得雙支鏈丙二酸二甲酯在氯化鋰的作用下在DMF與水的混合溶劑中加熱反應24小時選擇性水解脫羧得到水解產物；
（4）步驟（3）所得水解產物以氫化鋁鋰為還原劑，在THF中反應2小時得到伯醇；
（5）步驟（4）所得伯醇在三苯基膦、咪唑作用下與CBr4反應，得到溴代物；
（6）步驟（5）所得溴代物與環氧乙烷進行格氏反應得到碳鏈延長的伯醇化合物；
（7）步驟（6）所得碳鏈延長的伯醇化合物在三苯基膦、咪唑作用下與鹵代試劑反應，得到R為相應鹵原子的分叉鹵代烷基鏈化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，式（Ⅰ）中，m和n為2~15的整數，m和n相同或不同。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，式（Ⅰ）中，m和n為3~10的整數，m和n相同或不同。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）和（2）中所述堿分別為氫氧化鉀、叔丁醇鉀、甲醇鈉中的一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述鹵代試劑為CCl4、CBr4、I2中的一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，式（Ⅰ）中，R為Cl、Br、I中的一種。
7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中反應溫度為155 oC ~ 165oC，DMF與水的體積比為10:1。
8.根據權利要求1-7所述的制備方法得到的分叉鹵代烷基鏈化合物在有機共軛聚合物增溶劑中的應用。
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