[發(fā)明專利]一種水相電解質(zhì)中對固態(tài)腐殖質(zhì)進行循環(huán)伏安分析的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810324285.2
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108519424B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設計）人: 張冬冬;章春芳;周航海;帥異穎;張寧
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 魏春蓉

本發(fā)明提供一種水相電解質(zhì)中對固態(tài)腐殖質(zhì)進行循環(huán)伏安分析的方法，屬于生物資源技術領域。包括如下步驟：將導電膠涂抹于石墨電極的表面，并將腐殖質(zhì)粘附于導電膠的表面。將粘附后的石墨電極、Ag/AgCl飽和電極和鉑金電極置于電解槽內(nèi)以無機鹽溶液作為電解液。電化學工作站連接石墨電極、Ag/AgCl飽和電極和鉑金電極，構(gòu)成三電極系統(tǒng)，在電壓為?500～?700mV的條件下通電3?5h。在10～100mV/s的掃描速率和?600～800mV的電壓掃描范圍之間進行循環(huán)伏安分析。此方法在對固態(tài)腐殖質(zhì)進行循環(huán)伏安分析的時候，能夠清晰地觀察到氧化峰和還原峰，在腐殖質(zhì)的研究領域中起到重要的作用。

技術領域

本發(fā)明涉及生物資源技術領域，具體而言，涉及一種水相電解質(zhì)中對固態(tài)腐殖質(zhì)進行循環(huán)伏安分析的方法。

背景技術

腐殖質(zhì)(英文稱Humus)定義：已死的生物體在土壤中經(jīng)微生物分解而形成的有機物質(zhì)。黑褐色，含有植物生長發(fā)育所需要的一些元素，能改善土壤，增加肥力，主要方法是幫助增加可以讓空氣和水進入的空隙，也同樣產(chǎn)生植物必須的氮，硫磺，鉀和磷。動植物殘體在微生物作用下形成簡單化合物的同時又重新合成復雜的高分子化合物。由于其穩(wěn)定性，很難被電極氧化或還原，對其進行循環(huán)伏安分析，這為研究這種天然的電子媒介體物質(zhì)增添了很多障礙。

現(xiàn)有技術中沒有對固態(tài)腐殖質(zhì)有效進行循環(huán)伏安分析的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種水相電解質(zhì)中對固態(tài)腐殖質(zhì)進行循環(huán)伏安分析的方法，能夠清晰地觀察到腐殖質(zhì)的氧化峰和還原峰，在腐殖質(zhì)的研究中起到重要的作用。

本發(fā)明是采用以下技術方案實現(xiàn)的：

一種水相電解質(zhì)中對固態(tài)腐殖質(zhì)進行循環(huán)伏安分析的方法，包括如下步驟：

(1)、將導電膠涂抹于石墨電極的表面，并將腐殖質(zhì)粘附于導電膠的表面；

(2)、將粘附后的石墨電極、Ag/AgCl飽和電極和鉑金電極置于電解槽內(nèi)以無機鹽溶液作為電解液；

(3)、電化學工作站連接石墨電極、Ag/AgCl飽和電極和所述鉑金電極，構(gòu)成三電極系統(tǒng)，石墨電極作為工作電極，Ag/AgCl飽和電極作為參比電極，鉑金電極作為對電極，在電壓為-500～-700mV的條件下通電3-5h；

(4)、在10～100mV/s的掃描速率和-600～800mV的電壓掃描范圍之間進行循環(huán)伏安分析。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述導電膠為碳導電膠。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述腐殖質(zhì)為胡敏素。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述胡敏素與導電膠的質(zhì)量比為1：(10-15)。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述胡敏素的提取方法為：稱量適量干燥的河底沉積物，與堿溶液混合后在通氮氣的情況下震蕩6-8h，并離心分離，舍去上清液與底部砂子，取中間層粘狀物質(zhì)，并冷凍干燥得到胡敏素。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，還包括對胡敏素進行酰基化處理的步驟。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述酰基化處理為將酰氯、酸酐和醋酸按照一定的比例混合以后得到混合溶液，加熱至40-70℃，將胡敏素放入混合溶液中，在40-70℃的條件下震蕩12-24h，并離心分離，棄上層清液，并冷凍干燥得到酰基化胡敏素。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述堿溶液為堿性鈉鹽溶液。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，步驟(1)中，步驟(2)前，還包括將粘附腐殖質(zhì)的導電膠以及涂抹導電膠的石墨電極在室溫下放置8-12h的步驟。