[發明專利]利用磁控濺射技術制備鋰硫電池正極片的方法

有效

• 申請號: 201810324259.X
• 申請日: 2018-04-12
• 公開（公告）號: CN108565394B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 張敏剛;閆時建;魏世偉;劉建生
• 申請（專利權）人: 太原科技大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/139;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

本發明公開了一種利用磁控濺射技術制備鋰硫電池正極片的方法，使用高能氬離子把硫碳混合靶材(4)中的硫原子和碳原子共同濺射出來，沉積到鋁箔(3)表面，沉積層形成所需的厚度后，即獲得帶有硫/碳復合材料的鋰硫電池正極片；本發明的優點是：①制得的硫/碳復合材料中，硫顆粒和碳顆粒極為細小，能明顯提高硫正極的導電性，四電極法測得電導率為4.36×10^?3S/cm；②濺射效率高，沉積面積大，基片溫升小；③不必專門在鋁箔表面涂敷硫/碳復合材料，簡化了電池正極片的制造工序；④工藝簡單，易于控制。

技術領域

本發明屬于新能源材料技術領域，涉及一種利用磁控濺射技術制備鋰硫電池正極片的方法。

背景技術

鋰硫電池由于其高的比容量和高的能量密度，被認為是當今最具有研究價值的二次電池體系之一，而硫/碳復合材料被認為是最具發展潛力的鋰硫電池的正極材料，一方面在于碳材料作為導電骨架，提高了硫正極的導電性，另一方面碳材料也為單質硫提供了穩定的電極結構，保證了復合材料的結構穩定性。在復合方法上，研究人員主要考慮盡量減小硫的尺寸，使之與碳材料能很好地結合形成網狀結構。目前常用的復合方法有球磨法、高溫熱處理法、加熱回流法、真空浸漬法、化學沉淀法和氣相負載法等，球磨法只能將單質硫粉碎至亞微米尺度，不能較好地與碳接觸，高溫熱處理法使硫能夠嵌入到碳孔道中使硫碳結合更緊密，美中不足的是硫可能會發生團聚，其他方法工藝過程復雜，應用受到限制。而且通過這些方法制得的硫/碳復合粉末還需要加入粘結劑，混合成漿料涂敷在鋁箔上，才能制成電池正極片，不但復合效果不夠理想，而且工序復雜。

發明內容

本發明目的是提供一種利用磁控濺射技術，將混合壓實的硫碳粉末共濺射制備鋰硫電池正極片的方法，使單質硫向納米尺寸甚至分子水平與碳材料復合而且復合效率高，簡化鋰硫電池正極片的制造工序而且操作簡單。

本發明采用如下技術方案：

一種利用磁控濺射技術制備鋰硫電池正極片的方法，使用高能氬離子把硫碳混合靶材(4)中的硫原子和碳原子共同濺射出來，沉積到鋁箔(3)表面，沉積層形成所需的厚度后，即獲得帶有硫/碳復合材料的鋰硫電池正極片。

所述的方法，該正極片的制備在磁控濺射室(1)內進行；濺射操作開始前，將鋁箔(3)裁切成所需的形狀和面積，鋪設在磁控濺射室的基片托架(2)上作為基片，按照在鋁箔(3)上要求沉積硫/碳復合材料的厚度和所要求的硫/碳質量比稱量單質硫粉末和單質碳粉末，混合均勻后，按照靶材支架(7)的規格，將硫碳混合粉末壓實成形狀大小適宜的硫碳混合靶材(4)，安放在靶材支架(7)上，將磁控濺射室(1)抽到足夠的真空度，再充入適量氬氣；濺射開始時，采用某一功率加電磁場，電磁場電離產生、增值和控制的高能量的氬離子轟擊硫碳混合靶材(4)，將硫原子和碳原子共同濺射出來，沉積到鋁箔(3)表面，當沉積層達到所需的厚度后停止濺射；將鋁箔(3)連同沉積層從基片托架(2)上取下來，即獲得帶有硫/碳復合材料的鋰硫電池正極片。

所述的方法，濺射前磁控濺射室(1)內充填了適量氬氣。

所述的方法，所述的高能氬離子彌散在磁控濺射室內靠近硫碳混合靶材(4)表面的空間內。

所述的方法，所述的硫碳混合靶材(4)由單質硫粉末和單質碳粉末，以所需的比例和質量混合壓制而成。

所述的方法，單質硫粉末和單質碳粉末以9:1-7:3的質量比均勻混合。

所述的方法，單質硫粉末和單質碳粉末以9:1、7:3或8:2的質量比均勻混合。

所述的方法，磁控濺射室1抽真空至10^-4Pa以下，再通入適量氬氣，保持氣壓在0.6Pa。

所述的方法，濺射開始時，采用100W功率，使產生的氬離子轟擊硫碳混合靶材，將硫原子和碳原子共同濺射出來，沉積到鋁箔表面，當沉積層厚度達到10μm、60μm、100μm時停止濺射。