[發明專利]一種基于高能球磨法制備AWO4單相陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201810322168.2
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108298982A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 程琳
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 西安研創天下知識產權代理事務所(普通合伙) 61239
• 代理人: 楊鳳娟

本發明公開了一種基于高能球磨法制備AWO₄單相陶瓷的方法，包括如下步驟：S1、通過高能球磨法在30 min內制備AWO4(A=Ca,Ba)單相粉體；S2、將所得的AWO4(A=Ca,Ba)單相粉體經過30 h球磨后，細化得到110~120 nm大小的納米粉體；S3、將所得的納米粉體在900~1000 oC下低溫制備出高致密度的AWO4(A=Ca,Ba)單相陶瓷。本發明首次僅采用高能球磨工藝制備AWO₄粉體，制備所得的單純陶瓷的致密度極好，且具有較好的微波介電性能。

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種基于高能球磨法制備AWO₄單相陶瓷的方法。

背景技術

近年隨著通信技術（雷達、移動通信等）的不斷發展，對于微波電路系統的發展已經逐漸向小巧、輕便、高能化發展。在多層結構片式元器件的制備中，考慮到在設計是電路的多層結構，越來越多的人采用低溫共燒陶瓷技術( Low Temperature Co-FiredCeramics, LTCC )。這樣在電路中既使組裝密度有所提高，還利于小巧、輕便、高能化，同時能夠提高系統的穩定性與可靠性。微波介質陶瓷作為LTCC技術的基礎材料，應具有適中的介電常數(_r)、較高的品質因數(Q× f )、接近零的諧振頻率溫度系數(_f)，此外其制備工藝還應易于產業化。目前，美國、日本、德國等國家的LTCC技術相當成熟，針對微波陶瓷已成功設計并進行了工業產業化生產，且部分LTCC生產廠家在國際上已處于領先的優勢，他們可提供出配套的系列產品，但國內對于LTCC技術生產還仍處于起步階段，幾乎沒有自主知識產權的LTCC材料的體系的產品設計。在微波介質陶瓷的制備中，很多材料的介電性能良好，卻因在燒結時的溫度過高而阻礙生產。因此在隨著元器件體積的進一步小型化發展下，如今在功能介質陶瓷材料方面的研究熱點已經逐漸轉為微波介質陶瓷材料的低溫燒結的研究與開發，這也是微波器件小型化和集成化發展的必然趨勢。

鎢礦在自然界中主要以兩種形式存在，根據A²⁺離子半徑形成不同的結構：一種是A²⁺離子半徑較小的形成單斜黑鎢礦結構 (Fe, Zn, Mg )WO₄等；另一種較大的A²⁺離子半徑易形成四方相白鎢礦結構(Ca, Ba, Sr)WO₄。在無機材料領域AWO₄ (A = Ca, Ba, Sr)白鎢礦是非常重要的材料之一，在發光及微波中應用廣泛，且具應用潛能較大。對于AWO₄微波性能及應用目前已在微波介質陶瓷中進行研究，尤其在白鎢礦中CaWO₄具有較高的品質因數。而對于CaWO₄微波介質陶瓷的制備，大多數制備工藝都需要很高的合成溫度，例如傳統的固相法、水熱法、溶膠-凝膠法等制備工藝。Kim等研究了AWO₄基陶瓷的晶體結構、堆積密度等對微波介電性能的影響。Wang等報道了添加矢量的Na₂W₂O₇，可使CaWO₄的燒結溫度降低到850 ^oC，且與Ag電極共燒，并通過添加TiO₂改善了諧振頻度溫度穩定系數。Yoon等在AWO₄ (A=Ca, Ba, Sr, Mg, Zn, Mn) 系陶瓷的微波介電性能研究中，得出AWO₄的微波介電性能：_r= 8~15，Q × f =48,000~70,000 GHz，_f= ?50 ~ -80 ppm/°C，但其燒結溫度大致為1150~1290 ^oC，但對于LTCC低溫共燒技術，這一燒結溫度顯然太高。故要想在低溫下燒結得到單相AWO₄白鎢礦質陶瓷并獲得良好微波介電性能是目前待以解決的重要問題。