[發明專利]六羥甲基三聚氰胺的環保生產

在審

• 申請號: 201810321945.1
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108610298A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 李平;王慶華;周建平;唐學軍
• 申請（專利權）人: 重慶建峰浩康化工有限公司
• 主分類號: C07D251/64
• 分類號: C07D251/64;B01J23/89;B01J23/96;C07C45/00;C07C47/055
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰;錢揚保

六羥甲基三聚氰胺的環保生產。本發明通過改進工藝現場制備并使用60％以上的高濃度甲醛，將母液全部循環用于生產六羥甲基三聚氰胺。本發明在進一步降低生產成本的同時還實現了零污染排放。

技術領域

本發明涉及六羥甲基三聚氰胺的生產工藝。

背景技術

六羥甲基三聚氰胺是粘合劑和涂料等行業的重要原料。目前生產六羥甲基三聚氰胺一般都是采用三聚氰胺與甲醛水溶液或者多聚甲醛為原料按一定化學計量比在堿性條件下進行羥甲基化反應，脫水、干燥后得到產品。這種技術中存在的問題是含醛廢水多、污染大，并且生產成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種低成本且零污染排放的六羥甲基三聚氰胺的生產工藝。

根據本發明的六羥甲基三聚氰胺的生產工藝包括：

1)在反應釜中加入甲醛和三聚氰胺，使得三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1：6～15；

2)調節六羥反應釜內反應溶液pH值為9左右；

3)將反應溶液溫度控制為65℃～75℃，并保溫3小時左右；

4)待反應溶液冷卻后將其引入離心機進行離心分離，得到六羥甲基三聚氰胺產品和母液；

5)將母液全部返回反應釜中；

6)在反應釜中加入高濃度甲醛，使得甲醛含量保持為20％左右；并在反應釜中加入三聚氰胺，使得三聚氰胺與甲醛的摩爾比仍為1：6～15；

7)重復步驟2)至6)以連續生產六羥甲基三聚氰胺產品。

根據本發明的生產工藝，其中步驟1)中使用的甲醛可以為濃度40％以下(質量百分比)的甲醛水溶液；步驟6)中使用的高濃度甲醛為現場制備且濃度60％以上的甲醛水溶液。

本發明所使用的高濃度甲醛優選采用銀催化劑催化氧化甲醇而制備。這種銀催化劑通過下述方法制備：

將多晶硅粉碎成粒徑為20-60目的多晶硅顆粒；

清洗多晶硅顆粒后將其與硝酸銀以及硝酸銅溶液混合；

攪拌調節下升溫至90℃左右以蒸除水分，然后再在130℃左右烘干形成復合顆粒；

1200℃左右焙燒6小時左右即制得銀催化劑。

根據本發明，還可以在硝酸銀溶液中加入適量甲醇，例如硝酸銀和硝酸銅溶液與甲醇的體積比可以為2:1左右。根據實際情況，也可以選擇加入適量乙醇或丙醇。

根據本發明，在所制得的銀催化劑中，相對于多晶硅載體而言，銀的負載量可以為15％左右(質量比)，銅的負載量可以為10％左右(質量比)。

根據本發明，還可以包括催化劑活化工藝：將使用后的銀催化劑溶解于硝酸后獲得多晶硅載體顆粒；重新利用所得多晶硅載體顆粒制備銀催化劑。

根據本發明的優選實施例，可以使用含雜質磷、硼、碳的菜花料或碳頭料多晶硅，其硅含量不超過99％，例如90％～95％。

根據本發明，由于使用了性能優異的銀催化劑，從而可以低成本現場制備高濃度甲醛，然后使六羥甲基三聚氰胺的零污染排放循環生產得以實現，從而能夠以顯著低成本生產六羥甲基三聚氰胺產品。

具體實施方式

本發明的生產工藝是在反應釜中加入給定比例的甲醛和三聚氰胺，然后調節pH值至弱堿性，控制反應溫度和反應時間，然后離心分離得到相應的產品和母液。上述工藝細節亦可參見申請人之前的相關申請CN107245057A，在此以參見方式引入其全部內容。