[發明專利]一種石油產品中銅片平均腐蝕速率的定量測定方法在審
| 申請號: | 201810321738.6 | 申請日: | 2018-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN108680519A | 公開(公告)日: | 2018-10-19 |
| 發明(設計)人: | 李俊華;李俊莉;張穎;黃婷;程雯;任海晶 | 申請(專利權)人: | 陜西省石油化工研究設計院 |
| 主分類號: | G01N21/31 | 分類號: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 710054*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 石油產品 銅片 腐蝕 定量測定 火焰原子吸收法 乙酸 碳酸二甲酯 樣品預處理 甲酸乙酯 人為因素 試劑用量 速率計算 銅片腐蝕 樣品制備 乙酸甲酯 組分分析 定量化 銅離子 異丙醇 甲醇 甲酸 回收率 消解 | ||
1.一種石油產品中銅片平均腐蝕速率的定量測定方法,其特征在于它由以下步驟組成:
(1)樣品制備
參照GB 5096中6的試驗步驟對石油產品進行銅片腐蝕試驗,試驗后的試樣即為待測樣品;
(2)樣品預處理
將待測樣品倒入50mL的坩堝中,使用無灰濾紙條將其點燃,采用氫氧化鈉水溶液或碳酸鈉水溶液吸收處理燃燒產物,待待測樣品自然熄滅且燃燒產物被完全吸收后,靜置冷卻20~30min,然后將燃燒后的樣品放入馬弗爐中,在550~600℃溫度范圍內灼燒2~3h,除盡殘碳后,取出冷卻,加入優級純硝酸3~6mL,加熱溶解灰分后,蒸除余酸,冷卻,轉入100mL容量瓶中,并使用質量分數為0.5%~1.0%的硝酸水溶液洗滌并定容,得待測溶液;并按上述方法處理未做腐蝕試驗的石油產品,得空白溶液;
(3)火焰原子吸收法測銅含量
采用火焰原子吸收分光光度計,在324.7nm波長下測定質量分數為0.5%~1.0%的硝酸水溶液的銅含量,作為空白校正值;在相同條件下測定不同銅含量的標準溶液的銅含量,得銅含量與吸光度標準擬合曲線;然后分別測定步驟(2)中待測溶液和空白溶液中的銅含量;若待測溶液銅含量超出檢測限,用質量分數為0.5%~1.0%的硝酸水溶液進行二次稀釋后再測定;
(4)平均腐蝕速率計算
根據下述公式計算銅片平均腐蝕速率:
式中:CR代表平均腐蝕速率,mm/a;CCu代表待測溶液的銅含量,mg/L;CB代表空白溶液中銅含量,mg/L;V1代表待測溶液體積或待測溶液體積×二次稀釋倍數,mL;S代表所測銅片表面積,cm2;t代表腐蝕時間,d;ρCu代表銅片密度,g/cm3。
2.根據權利要求1所述的石油產品中銅片平均腐蝕速率的定量測定方法,其特征在于:所述的石油產品是航空汽油、噴氣燃料、車用汽油、天然汽油、溶劑油、煤油、柴油、餾分燃料油、潤滑油、乙醇汽油中任意一種。
3.根據權利要求1所述的石油產品中銅片平均腐蝕速率的定量測定方法,其特征在于:步驟(2)中,所述氫氧化鈉水溶液或碳酸鈉水溶液的質量分數為10%~20%。
4.根據權利要求1所述的石油產品中銅片平均腐蝕速率的定量測定方法,其特征在于:步驟(3)中,不同銅含量的標準溶液的配制方法是:將GBW 08615標準值為1000mg/L的Cu儲備液用蒸餾水稀釋10倍,得100mg/L的稀釋液,在7只100mL容量瓶中分別加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL的稀釋液,用質量分數為0.5%~1.0%的硝酸水溶液定容至刻度,得銅含量為0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L的標準溶液。
5.根據權利要求1~4任意一項所述的石油產品中銅片平均腐蝕速率的定量測定方法,其特征在于:步驟(1)中,參照GB 5096中6的試驗步驟對石油產品進行銅片腐蝕試驗時,為強化銅片腐蝕,在石油產品中添加甲酸、乙酸、甲酸乙酯、乙酸甲酯、異丙醇、甲醇、碳酸二甲酯中三種以上,每種成分的添加量分別為100~500mg/L。
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