[發明專利]一種石墨烯的制備方法在審

申請號：	201810320855.0	申請日：	2018-04-11
公開（公告）號：	CN108298529A	公開（公告）日：	2018-07-20
發明（設計）人：	沈超;謝科予;齊亞琴;魏秉慶	申請（專利權）人：	西北工業大學
主分類號：	C01B32/184	分類號：	C01B32/184
代理公司：	西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223	代理人：	俞曉明
地址：	710072 陜西***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	氧化石墨烯石墨烯堿金屬浸漬懸濁液制備惰性氣體保護反應條件分散液中有機溶劑分散液質量比超聲可控過濾配制申請
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【說明書】：

本發明公開了一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：S1、首先，在惰性氣體保護的情況下，將氧化石墨烯分散于有機溶劑中，配制得到質量濃度為0.1mg/mL～10mg/mL的懸濁液；S2、將S1中得到的懸濁液進行超聲和熱攪拌處理，得到氧化石墨烯分散液；S3、將堿金屬浸漬入S2中得到的氧化石墨烯分散液中，其中堿金屬與氧化石墨烯的質量比為1.05～1.10:1，浸漬6h～10h后，過濾并干燥，得到石墨烯。與現有技術相比，本申請的有益效果是操作簡單，反應條件溫和可控，能夠得到完整性良好的石墨烯。

技術領域

本發明屬于石墨烯制備技術領域，特別涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是SP²雜化碳原子排列成蜂窩狀六角平面晶體，厚度僅為單層原子，是一種新型碳納米材料，是構成石墨、碳納米管和富勒烯等的基本單元，具有特殊的物理化學特性。石墨烯是是英國曼徹斯特大學的安德烈·海姆教授和康斯坦丁·諾沃肖洛夫教授率先于2004年通過一種簡單的方法從石墨中剝離得到了單層石墨烯。在目前得到的二維材料里，石墨烯厚度最薄、比表面積較大，是人類已知強度最高、韌性最好、重量最輕、透光率最高、導電性最佳的材料。正是由于這些優異的物理性能及巨大的應用前景，石墨烯的發現者于2010年獲得了諾貝爾物理學獎。

目前制備石墨烯的方法主要包括機械剝離、高溫CVD生長、外延生長、化學超聲分散剝離、氧化石墨烯還原等。雖然經過十余年的高速發展，關于石墨烯的研究已經取得了巨大的成就，但到目前制備石墨烯的技術工藝還不成熟，即便是最接近實用的CVD法制備的石墨烯膜面積依然不夠大。而且現在除去機械剝離法以外，其他工藝制備得到的石墨烯均達不到一致性的品質，而機械剝離法效率極低，因此現有的合成技術都不能適應工業化應用。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有石墨烯制備方面存在的上述問題，提供一種石墨烯的制備方法。

為了實現上述目的，本申請采用的技術方案為：一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

S1、首先，在惰性氣體保護的情況下，將氧化石墨烯分散于有機溶劑中，配制得到質量濃度為0.1mg/mL～10mg/mL的懸濁液；

S2、將S1中得到的懸濁液進行超聲和熱攪拌處理，得到氧化石墨烯分散液；其中超聲功率100w～500w，超聲時間5h～24h，加熱溫度為20℃～80℃，熱攪拌時間為8h～24h，攪拌速度為100r/min～350r/min；

S3、將堿金屬浸漬入S2中得到的氧化石墨烯分散液中，其中堿金屬與氧化石墨烯的質量比為1.05～1.10:1，浸漬6h～10h后，過濾并干燥得到石墨烯。

進一步的，所述有機溶劑為四氫呋喃、二甲基碳酸酯或碳酸甲乙酯中的一種或幾種的混合溶液。

進一步的，所述堿金屬為元素周期表中第一主族的金屬元素。

進一步的，所述S1中懸濁液的質量濃度為1mg/mL～2mg/mL。

進一步的，所述S2中的超聲時間為10h，超聲功率為300w，加熱溫度為50℃，攪拌速度為220r/min，熱攪拌時間均為13h。

進一步的，所述S3中的浸漬時間為8h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：操作簡單，反應條件溫和可控，且得到的石墨烯是氧化石墨烯與堿金屬自還原所得，完整性好，且能夠規模化生產，有望實現石墨烯的工業化生產。