[發(fā)明專利]熱塑性聚氨酯彈性體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810320510.5 | 申請日： | 2018-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN108503783B | 公開（公告）日： | 2021-07-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃鶴;徐自沖 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/75 | 分類號： | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/38;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 馮瑞;楊慧林 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 塑性 聚氨酯 彈性體 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種熱塑性聚氨酯彈性體的制備方法，包括以下步驟：按摩爾比為2?5:1，將脂肪族二異氰酸酯與低分子量二元醇溶于有機(jī)溶劑，在催化劑的作用下在75℃～85℃下反應(yīng)2?3h，得到預(yù)聚物；優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為75℃～80℃；在40?50℃下，向預(yù)聚物中緩慢加入小分子擴(kuò)鏈劑，加入時(shí)間為6?12h，小分子擴(kuò)鏈劑與脂肪族二異氰酸酯的摩爾比為1?4:1，然后在40?50℃下繼續(xù)反應(yīng)至完全，得到熱塑性聚氨酯彈性體。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及聚氨酯彈性體合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熱塑性聚氨酯彈性體及其制備方法。
背景技術(shù)
熱塑性聚氨酯彈性體是一類含有交替順序硬段和軟段的嵌段聚合物，硬段來源于反應(yīng)物中的二異氰酸酯，而軟段主要是一些低分子量的聚酯多元醇，聚醚多元醇或者聚碳酸酯多元醇。硬段在基體中可以起到物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，軟段則起到提供彈性的作用。通過選擇適當(dāng)?shù)能浻捕伪壤梢院铣沙鼍哂刑囟☉?yīng)用的聚氨酯彈性體產(chǎn)品，它是一種介于橡膠與塑料之間的高分子材料，應(yīng)用范圍非常廣。
目前大多數(shù)的聚氨酯彈性體采用芳香族異氰酸酯合成，例如MDI、TDI等，其中TDI由于蒸氣壓低，對健康有害。另外由于苯環(huán)自身的特性，以此合成的聚氨酯彈性體多易黃變。通常制備聚氨酯彈性體主要有兩種方法，一步法和兩步法。然而在傳統(tǒng)的兩步法中，在未反應(yīng)完全時(shí)體系中易形成物理凝膠，即使選擇強(qiáng)極性溶劑也無法避免凝膠的生成，從而極大地限制了聚氨酯彈性體鏈段中硬段的含量，從而造成產(chǎn)品機(jī)械性能不夠理想。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，進(jìn)一步提高產(chǎn)品機(jī)械性能，本發(fā)明的目的是提供一種熱塑性聚氨酯彈性體及其制備方法，本發(fā)明的方法簡單，所制備的高強(qiáng)度聚氨酯彈性體拉伸強(qiáng)度高，斷裂伸長率高，力學(xué)性能優(yōu)良且結(jié)構(gòu)中不含苯環(huán)，不會發(fā)生黃變。
本發(fā)明的一種熱塑性聚氨酯彈性體的制備方法，包括以下步驟：
(1)按摩爾比為2-5:1，將脂肪族二異氰酸酯與低分子量二元醇溶于有機(jī)溶劑，在有機(jī)錫催化劑的作用下在75℃～85℃下反應(yīng)2-3h，得到預(yù)聚物；優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為75℃～80℃；
(2)在40-50℃下，向預(yù)聚物中緩慢加入小分子擴(kuò)鏈劑，加入時(shí)間為6-12h，小分子擴(kuò)鏈劑與低分子量二元醇的摩爾比為1-4:1，然后在40-50℃下繼續(xù)反應(yīng)至完全，得到熱塑性聚氨酯彈性體。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，低分子量二元醇中還混合有經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的納米粒子。通過添加經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性的納米粒子，由于納米粒子粒徑小，表面原子多，且存在很多懸空鍵具有不飽和性，容易與其它原子結(jié)合，因此納米粒子可以與聚氨酯高聚物分子發(fā)生化學(xué)鍵相連或物理纏結(jié)作用，因此可以有效傳遞承受的外力，能夠補(bǔ)強(qiáng)增韌聚氨酯彈性體，同時(shí)提高聚氨酯彈性體的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率，提高倍數(shù)可達(dá)2倍左右。
進(jìn)一步地，分別以質(zhì)量和摩爾比計(jì)，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的納米粒子與低分子量二元醇的比例為0.08-0.15g:1mmol。
進(jìn)一步地，納米粒子為納米氧化鋅、納米三氧化二鋁和納米二氧化硅的一種或幾種。
進(jìn)一步地，硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560和KH570的一種或幾種。
進(jìn)一步地，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的納米粒子的制備方法包括以下步驟：
將硅烷偶聯(lián)劑溶于乙醇中，調(diào)節(jié)pH值至3-4，使硅烷偶聯(lián)劑水解1-2h后加入納米粒子，混勻后，在75℃～85℃下進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)4-8h后得到經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性的納米粒子。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，脂肪族二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種。優(yōu)選地，脂肪族二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯。
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