[發明專利]Pt修飾Fe2O3包裹CuFeO2光陰極及制備方法有效
| 申請號: | 201810320083.0 | 申請日: | 2018-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN108531939B | 公開(公告)日: | 2019-11-08 |
| 發明(設計)人: | 程小榮;吳陽江;劉昊;從金亮;張明玉;包晨陽 | 申請(專利權)人: | 蘇州工業職業技術學院 |
| 主分類號: | C25B11/08 | 分類號: | C25B11/08;C25B1/04 |
| 代理公司: | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
| 地址: | 215104 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 光陰極 顆粒層 修飾 制備 顆粒薄膜 光電流 襯底 上翹 勢壘 導電性 薄膜光電極 可見光響應 包裹結構 產氫效率 開啟電壓 過渡層 界面處 透光性 | ||
1.Pt 修飾Fe2O3 包裹CuFeO2 光陰極,其特征在于,所述光陰極由表面向下逐層為Pt催化劑顆粒層(3)、Fe2O3 包裹CuFeO2 顆粒薄膜層(2)、ITO 導電玻璃襯底(1),所述Pt 催化劑顆粒層(3)中的Pt 顆粒沉積在Fe2O3包裹CuFeO2 顆粒薄膜層(2)表面,Fe2O3包裹CuFeO2顆粒薄膜層(2)中Fe2O3與CuFeO2之間構成包裹結構,表面的Fe2O3在CuFeO2與Pt 催化劑顆粒層(3)之間形成過渡層,所述Fe2O3包裹CuFeO2顆粒薄膜層(2)的厚度為1-1.2μm,所述Pt 催化劑顆粒層(3)中的Pt 顆粒的平均直徑為30-40nm。
2.根據權利要求1 所述的Pt 修飾Fe2O3 包裹CuFeO2光陰極,其特征在于,所述Fe2O3包CuFeO2顆粒薄膜層(2)中的CuFeO2為p 型,禁帶寬度為1.3-1.6eV。
3.根據權利要求1所述的Pt修飾Fe2O3包裹CuFeO2光陰極,其特征在于,所述Fe2O3包裹CuFeO2顆粒薄膜層(2)為交替采用電泳沉積法和溶膠-凝膠法制備得到,所述Pt 催化劑顆粒層(3)采用光還原法制備得到。
4.制備權利要求1-3任一所述的Pt 修飾Fe2O3包裹CuFeO2光陰極的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、按重量比 4:1-5:1 稱取制備好的 CuFeO2粉末和碘粉并經混合后放入丙酮溶液中,配制成重量比1:1-1:1.5 的電泳沉積懸濁液,將所述懸濁液在超聲波清洗機中超聲震蕩處理15-20min,得到混合均勻的懸濁液;
步驟二、將一塊面積為 2-4cm2、表面清潔過的ITO 導電玻璃襯底(1)和一塊面積8-10cm2 的石墨電極片平行放入步驟一制備好的懸濁液中,ITO 導電玻璃襯底(1)與石墨電極片間隔 1-1.5cm,ITO 導電玻璃襯底(1)接正極,石墨電極片接負極,在ITO 導電玻璃襯底(1)和石墨電極片之間持續施加50-60V直流電壓,持續時間為2-2.5min,使CuFeO2顆粒沉積于ITO 導電玻璃襯底(1)表面;
步驟三、將步驟二中得到的已沉積好CuFeO2顆粒的ITO導電玻璃襯底(1)在空氣中晾干,使用勻膠機和制備好的FeCl3 溶膠在其表面甩膠處理數次,勻膠時間為5-7s,勻膠轉速1000-1200r/min,甩膠時間為25-30s,甩膠轉速3000-3200r/min,每次甩膠處理后先將樣品在150-180℃烘箱中烘干處理5-7min,再進行下一次甩膠操作;
步驟四、將步驟三中制備好的樣品放入管式爐中,空氣氛下380-400℃退火處理1.5-2h;
步驟五、待步驟四中已退火的樣品自然冷卻后,用移液槍在樣品表面均勻涂覆 0.2-0.3mL、濃度為0.1-0.15M 的H2PtCl6 溶液并放置在汞燈下光照20-25min,得到所需Pt 修飾Fe2O3包裹CuFeO2光陰極。
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