[發明專利]一種核殼型叔碳酸乙烯酯乳液、其制備方法及其在超疏水涂層中的應用

有效

• 申請號: 201810319265.6
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108484835B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 肖繼君;胡明廣;崔晗;于鎮;邢亮臣
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08F265/06
• 分類號: C08F265/06;C08F218/10;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26;C09D133/12;C09D1/00
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 劉曉敏;蘇艷肅

1.一種核殼型叔碳酸乙烯酯乳液，其特征在于，主要由如下重量份數的原料制備而成：

丙烯酸酯類單體10~40份，

叔碳酸乙烯酯單體60~90份，

乳化劑2~4份，

引發劑0.5~0.6份，

交聯劑0.5~3份，

緩沖劑0.1~0.3份，

pH調節劑0.1~0.4份，

去離子水100~120份；

所述丙烯酸酯類單體選自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸中的至少一種；所述乳化劑為酚醚磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉復配的陰離子型乳化劑；所述交聯劑為雙丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼。

2.根據權利要求1所述的核殼型叔碳酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述叔碳酸乙烯酯為叔碳酸乙烯酯-9和叔碳酸乙烯酯-10的混合物；所述引發劑為過硫酸銨；所述緩沖劑為碳酸氫鈉；所述pH調節劑為氨水。

3.根據權利要求1所述的核殼型叔碳酸乙烯酯乳液，其特征在于，所述丙烯酸酯類單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸按照（5-20）∶（5-20）∶1的重量比的混合；所述乳化劑為酚醚磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉按照（1-1.5）∶1的重量比復配而成。

4.一種核殼型叔碳酸乙烯酯乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）核層單體預乳化階段：稱取復配乳化劑、去離子水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸，充分預乳化，得核層單體預乳化液；

2）核層單體反應階段：配制引發劑溶液，在80-82℃條件下，向反應器中同時滴加核層單體預乳化液和引發劑溶液，滴加完畢后，保溫反應；

3）殼層單體預乳化階段：在核層單體保溫反應的同時，稱取復配乳化劑、去離子水、叔碳酸乙烯酯單體、雙丙酮丙烯酰胺水溶液、甲基丙烯酸，充分預乳化，得殼層單體預乳化液；

4）殼層單體反應階段：配制引發劑溶液，核層單體反應結束后，在88-90℃條件下，向反應器中同時滴加殼層單體預乳化液和引發劑溶液，滴加完畢后，保溫反應；

5）后處理階段：殼層單體反應階段結束后，冷卻至室溫，加入己二酸二酰肼水溶液，5~10min后，加入pH調節劑調pH值為8，過濾，即得核殼型叔碳酸乙烯酯乳液；

將丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸統稱為丙烯酸酯類單體，丙烯酸酯類單體與叔碳酸乙烯酯單體的質量比為10~40∶60~90；

所述復配乳化劑為酚醚磷酸酯類和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉按照（1-1.5）∶1的重量比復配而成。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述叔碳酸乙烯酯為叔碳酸乙烯酯-9和叔碳酸乙烯酯-10的混合物；所述引發劑為過硫酸銨；所述pH調節劑為氨水。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的重量比為（5-20）∶（5-20）∶1。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2）和步驟4）中的引發劑溶液均是將引發劑與緩沖劑、水混合配制而成，所述緩沖劑為碳酸氫鈉。

8.一種核殼型叔碳酸乙烯酯乳液在制備超疏水涂層中的應用方法，其特征在于，包括如下步驟：稱取權利要求1所述的乳液，成膜，待乳液表干后，在乳液表面涂抹疏水二氧化硅或噴涂疏水二氧化硅溶液，即得超疏水涂層。

9.根據權利要求8所述的應用方法，其特征在于，疏水二氧化硅的用量占乳液表干后質量的0.8%~1.5%。