[發明專利]一種高純度丙泊酚的生產方法

在審

• 申請號: 201810318789.3
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108530269A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 王玉環
• 申請（專利權）人: 南安市創培電子科技有限公司
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/74;C07C37/82;C07C39/06
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 張清彥

本發明公開了一種高純度丙泊酚的生產方法，所述具體操作步驟為：步驟一：將丙泊酚粗品在真空狀態下進行篩選過濾，步驟二：然后過濾后的丙泊酚粗品在真空狀態下利用HPLC法檢測其含有的雜質，得到雜質種類以及含量數據，記錄數據，步驟三：將檢測后的丙泊酚粗品放入到真空狀態下的玻璃器皿內，然后給整個玻璃器皿加熱，使丙泊酚粗品加熱并攪拌至熔融狀態，然后反滲透膜過濾液體中的雜質，再利用活性炭進行吸附雜質。本發明通過將丙泊酚粗品加熱將低溫沸點的雜質利用反滲透膜和活性炭去除，利用高溫蒸餾，將不同沸點的雜質先蒸餾出去，然后溫度逐漸增加，達到丙泊酚沸點時，將丙泊酚蒸餾分離出去，剩余的高沸點雜質留下去除，制備的丙泊酚純度高。

技術領域

本發明涉及高純度丙泊酚的生產方法領域，特別涉及一種高純度丙泊酚的生產方法。

背景技術

雖然丙泊酚粗品引入多種較大的毒性的工藝雜質，但是為了滿足用藥安全，各國對醫用丙泊酚的純度都提出了很高的要求，對各單個雜質的含量也提出了嚴格的限制。因此，將60-75％純度的丙泊酚粗品提純到99％以上的高純度丙泊酚，即丙泊酚的精制成為研究熱點。目前的精制方法包括:精餾純化法、低溫結晶純化法、柱色譜法和酯化水解法。但是精餾純化需要很高理論板數且反復蒸餾，低溫結晶對原料要求高，需要反復低溫長時間操作，脂化水解由于反應增多且丙泊酚上羥基位阻較大而反應苛刻。綜上所述，目前丙泊酚的精制方法存在操作步驟長，處理時間長，設備要求高的缺點，且很容易導致氧化雜質3，3'，5，5'-四異丙基聯苯酚和2，6-二異丙基-1，4-笨醌超標，而氧化雜質由于毒性大是藥用丙泊酚的核心關注和控制的雜質，并且在提純過程中丙泊酚提純使用的器皿若為金屬材質也會影響內部物質的氧化，影響提純。

因此，發明一種高純度丙泊酚的生產方法來解決上述問題很有必要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度丙泊酚的生產方法，通過將丙泊酚粗品加熱將低溫沸點的雜質利用反滲透膜和活性炭去除，使丙泊酚制備純度更高，利用高溫蒸餾，將不同沸點的雜質先蒸餾出去，然后溫度逐漸增加，達到丙泊酚沸點時，將丙泊酚蒸餾分離出去，剩余的高沸點雜質留下去除，整個方法制備的丙泊酚純度高，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高純度丙泊酚的生產方法，所述具體操作步驟為：

步驟一：將丙泊酚粗品在真空狀態下進行篩選過濾；

步驟二：然后過濾后的丙泊酚粗品在真空狀態下利用HPLC法檢測其含有的雜質，得到雜質種類以及含量數據，記錄數據；

步驟三：將檢測后的丙泊酚粗品放入到真空狀態下的玻璃器皿內，然后給整個玻璃器皿加熱，使丙泊酚粗品加熱并攪拌至熔融狀態，然后反滲透膜過濾液體中的雜質，再利用活性炭進行吸附雜質；

步驟四：將步驟三中過濾后的溶液中加入水，繼續加熱，加熱產生的蒸汽通過抽真空泵抽出，停止加熱，靜置一段時間后，將丙泊酚粗品分離出來，將水以及溶于水的雜質分離；

步驟五：步驟四中得到的丙泊酚粗品加熱，進行真空蒸餾，并且蒸餾器皿為玻璃材質，蒸餾的同時，根據HPLC法檢測的數據進行逐漸加熱；

步驟六：當步驟五中蒸餾溫度在250℃以下時，利用抽真空泵將物料抽出存儲；

步驟七：當步驟五中蒸餾溫度在250-260℃之間時，利用抽真空泵將物料抽出另外單獨真空存儲，單獨存儲的物料即為提純的丙泊酚；

步驟八：將步驟七中得到的提純的丙泊酚利用低溫加壓的方法制成粉狀丙泊酚，并且保持低溫存儲。

優選的，所述步驟三中加熱溫度為40-50℃。

優選的，所述步驟四中加熱溫度為65-75℃。

優選的，所述步驟八中低溫存儲溫度為10-20℃。