[發明專利]一種粒徑可調的微乳反應器的制備方法

在審

• 申請號: 201810318089.4
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108421510A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 沈杭燕;王艷;郭冰
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01F3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種粒徑可調的微乳反應器的制備方法。微乳法制備的粒子不易團聚，大小可控，分散性好，且工藝、設備簡單，是一種具有良好發展前途的納米粒子制備方法。而微乳法控制納米粒子粒徑是通過調控微乳反應器的粒徑來實現。在本發明中，通過選擇不同的表面活性劑，調控表面活性劑/比表面活性劑/油/水的比例系統有效地調節了不同水包油(O/W)和油包水(W/O)型微乳反應器粒徑大小，成功發明了一種粒徑在0.833nm?122.400nm范圍內連續可調的微乳反應器的制備方法。

技術領域

本發明涉及一種粒徑可調的微乳反應器的制備方法，屬于膠體化學領域。

背景技術

化學制備納米粒子的方法有很多，如沉淀法，還原法，溶膠-凝膠法、溶劑熱法、微乳法等等。微乳法是近些年來發展的一種新的制備納米粒子的方法，與其它化學法相比，微乳法制備的粒子不易團聚，大小可控，分散性好，且工藝、設備簡單，是一種具有良好發展前途的納米粒子制備方法。

微乳液通常由表面活性劑、助表面活性劑、油相和水(或水溶液)組成。兩種互不相溶的連續介質被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成“微乳反應器”，反應器半徑是固定的，不同反應器內的物質交換不能實現，于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制，其大小可控制在1-100nm的范圍內。因此微乳法制備的納米材料粒徑可以進行精確控制，并且粒徑分布窄，表面活性劑可以修飾納米粒子，常被用于合成具有特殊形貌和尺寸的納米顆粒。

納米材料粒徑由“微乳反應器”決定，因此如何控制“微乳反應器”大小就成了有效調控納米粒徑的關鍵因素。微乳反應器大小受多種因素影響，如溫度、pH值、反應物種類、各組分的配比等等，當前在用微乳法制備納米粒子的專利文獻中，大部分只介紹相關的幾種配方制備出相應的粒子，并未有能夠系統調控微乳反應器粒徑的方法。

在本發明中，通過選擇不同的表面活性劑，調控表面活性劑/比表面活性劑/油/水的比例系統有效地調節了不同水包油(O/W)和油包水(W/O)型微乳反應器大小，成功發明了一種粒徑連續可調的微乳反應器的制備方法。

這種粒徑連續可調的微乳反應器制備方法合成路線較簡單，成本不高，容易實現工業化，在納米材料科學的應用中將有很好的應用前景，還可以應用于日用化工、精細化工、石油化工、納米材料科學、生物技術以及環境科學等廣泛領域。

發明內容

本發明采用滴定法制備不同粒徑的微乳反應器，將表面活性劑，助表面活性劑(例如異丙醇、正丁醇、正己醇等)、油(環己烷)、水或水溶液制成微乳液，通過篩選不同HLB值的表面活性劑種類：失水山梨糖醇脂肪酸酯(Span80，HLB＝4.5)，異構十三醇聚氧乙烯醚(E-1302， HLB＝5-6)，蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10，HLB＝6.4)，脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA-9，HLB＝12.5)，聚氧乙烯辛烷基苯酚醚(Triton X-114，HLB＝13.5)，辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10，HLB＝14.5)，改變表面活性劑/助表面活性劑/油/水的比例來有效地調控微乳反應器的粒徑。具體步驟如下。

a.用水滴定法配制穩定微乳液：室溫磁子攪拌下，將一定量的表面活性劑、助表面活性、油相組成混合溶液，將去離子水逐滴滴入混合溶液中，去離子水加入的瞬間溶液會變渾濁，隨著攪拌會馬上變透明；如果滴入去離子水后，攪拌溶液不能馬上變透明，靜置30min，液體重新變回澄清，則繼續滴加去離子水0.05mL；如果液體不返回澄清，這時加入的水量就是該條件下的最大容水量。記錄此時各組分的重量，即得到配制穩定微乳液的一組組分配方。