[發明專利]一種以生物質基質子化離子液體為原料制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料的方法和應用

有效

• 申請號: 201810317057.2
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108395490B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 周艷梅;孫立;郭美霞;張成麗;周華;李莉;屈浩楠
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C01B32/05;H01G11/24;H01G11/32
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236
• 代理人: 龐慶芳

一種以新型生物質基質子化離子液體為原料制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料的方法和應用，屬于能量儲存與轉換技術領域，本發明提供一種新型的生物質基質子化離子液體可以簡單、綠色地制備氮/硫共摻雜分級孔炭材料，且該炭材料同時具備微孔?介孔?大孔不同孔隙結構、大比表面積、高氮/硫原子含量，作為電極材料不僅呈現高的電容性能和循環穩定性，而且擁有優良的耐溫和柔性特征。

技術領域

本發明屬于能量儲存與轉換技術領域，具體涉及一種以新型生物質基質子化離子液體為原料制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料的方法和應用。

背景技術

雜原子摻雜分級孔炭材料由于微孔-介孔-大孔不同孔隙結構，優異的穩定性和大的表面積，高的雜原子含量，已經在催化，吸附，能量儲存與轉換等各領域中表現出巨大的潛力。然而，目前常用的炭前驅體和制備技術由于過程繁瑣、能耗高、分子組成不固定，存在大量的環境污染，嚴重限制了炭材料的發展和應用。因此，選擇優良的炭前驅體和合理的技術制備雜原子摻雜分級孔炭材料具有非常重要的意義。

發明內容

為解決現有技術中雜原子摻雜分級孔炭材料炭前驅體和制備技術由于過程繁瑣、能耗高、分子組成不固定，存在大量的環境污染等問題。本發明目的在于提供一種新型的生物質基質子化離子液體和簡單、綠色的方法制備氮/硫共摻雜分級孔炭材料，且該炭材料同時具備微孔 -介孔-大孔不同孔隙結構、大比表面積、高氮/硫原子含量，作為電極材料不僅呈現高的電容性能和循環穩定性，而且擁有優良的耐溫和柔性特征。

本發明的上述目的通過以下技術方案實現：一種新型生物質基質子化離子液體，為殼聚糖的硫酸質子化離子液體，可命名為[Chit][HSO₄]，具有如下分子結構式：

一種新型生物質基質子化離子液體的制備方法，其步驟為：

(1)將10mmol(質量為1.61g)的殼聚糖溶解在40mL醋酸中，攪拌30分鐘，使其完全溶解，得到樣品A；

(2)在氮氣保護和冰水浴中，向步驟(1)樣品A中緩慢滴加6mL稀硫酸，攪拌2個小時后，60℃真空干燥12小時。得到殼聚糖的硫酸質子化離子液體即[Chit][HSO₄]，在常溫下呈淡黃色粉末狀。

優選地，步驟(2)中醋酸體積比為3％。

優選地，步驟(2)中所述稀硫酸的濃度為1.7mol/L。

以上述制備的新型生物質基質子化離子液體為原料制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料的方法，其步驟為：

(1)將殼聚糖的硫酸質子化離子液體、介孔軟模板F127、大孔軟模板十二烷基硫酸鈉以1:0.88:0.88的質量比研磨至均勻，得到樣品B；

(2)將步驟(1)中樣品B移至反應釜中160℃固化24h，得到樣品C；

(3)將步驟(2)中樣品C置于管式爐以每分鐘5℃升溫，升溫至600℃后熱解1個小時，之后繼續升溫至900℃再熱解1個小時，再冷卻至室溫，得到氮/硫共摻雜分級孔炭材料。

上述方法制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料的氮和硫的元素含量分別為5.07％～5.31％和 2.91％～3.02％。

上述方法制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料在溫度為-20℃和100℃以及彎曲度為180°時，電容性能基本維持不變。

將上述制備的氮/硫共摻雜分級孔炭材料作為電極材料應用于超級電容器。

與現有技術相比，本發明的有益效果：