[發明專利]一種硫化鈷鋅納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810316955.6
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108597898A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 陶凱;韓雪;韓磊
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;B82Y40/00
• 代理公司: 寧波元為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

本發明提供了一種硫化鈷鋅納米材料的制備方法。該方法采用鋅鹽、鈷鹽與有機配體反應形成金屬有機框架材料作為納米前驅體，然后將該前驅體與含硫物質發生硫化反應，形成中空的硫化鈷鋅納米材料；在前驅體形成過程中，加入基底材料，使片狀結構的前驅體反應生成在該基底表面，有效降低了前驅體之間的相互堆疊，從而有助于硫化反應充分發生，使納米前驅體材料的骨架結構保持良好，從而大大增加了硫化鈷鋅材料的表面積，有利于作為電極材料應用時提高電化學性能。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種硫化鈷鋅納米材料的制備方法。

背景技術

電化學超級電容器簡稱超級電容器，是一種介于傳統電容器與電池之間的一種儲能器件，是將能源與環保相結合的一項綠色技術，由于具有充電時間短，功率性能高，循環穩定性好，使用壽命長，并且無污染，經濟環保等優異特性，在應用時不僅能夠提供持續性的能源，還能起到環境保護的作用，因此，近些年受到廣泛關注,具有廣泛的應用領域，在通信、電力、電子產品、新能源汽車等領域具有廣泛的應用前景。

作為一種重要的半導體過渡雙金屬硫化物，硫化鈷鋅表現出了優異的電化學性能，普遍應用于電催化和超級電容器領域，是一種理想的電極材料。因此，提高硫化鈷鋅材料的電化學性能對電催化以及超級電容器領域具有重要意義。

發明內容

本發明的技術目的在于提供一種硫化鈷鋅納米材料的制備方法，利用該方法制得的硫化鈷鋅能夠提高電化學性能。

為了實現上述技術目的，本發明人采用將過渡金屬離子與有機配體形成具有有機骨架的金屬有機框架材料作為前驅體材料，然后將前驅體材料與含硫物質發生硫化反應形成中空的過渡金屬硫化物的方法，發現在制備前驅體的過程中，如果加入塊體材料作為基底，則納米前驅體反應生成在該基底表面，能夠有效避免納米前驅體材料之間的相互堆疊，從而有助于硫化反應充分發生，使納米材料的骨架結構保持良好。

即，本發明的技術方案為：一種硫化鈷鋅納米材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)采用鋅鹽、鈷鹽與有機配體，反應形成金屬有機框架材料作為納米前驅體；

(2)將該前驅體與含硫物質發生硫化反應，形成中空的硫化鈷鋅納米材料；

其特征是：在所述步驟(1)的反應過程中，加入塊體材料作為基底，納米片狀前驅體生成在該基底表面。

所述的基底材料不與鋅鹽、鈷鹽以及有機配體發生反應，其材料不限，包括鎳、碳等。為了提高基底的表面積，優選具有多孔狀的基底材料，例如泡沫鎳、碳布、碳紙、碳納米管，石墨烯。

作為一種實現方式，所述的步驟(1)中，取一定量的鋅鹽與鈷鹽溶于第一溶劑形成第一溶液，將有機配體溶于第二溶劑形成第二溶液；將第一溶液與第二溶液混合均勻形成混合溶液，加入基底材料，發生反應形成納米前驅體。作為優選，混合溶液中，鋅鹽與鈷鹽、有機配體與溶劑的摩爾比為1:(3-8)：(0.5-6)。其中，作為優選，鋅鹽與鈷鹽的摩爾比為1：(0.2-5)，進一步優選為1：(0.5-3)。

所述的鋅鹽不限，包括醋酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅等中的一種或幾種。

所述的鈷鹽不限，包括醋酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷、碳酸鈷等中的一種或多種。

所述的有機配體不限，包括2-甲基咪唑、苯并咪唑、2-硝基咪唑、對苯二甲酸等中的一種或多種。

所述的第一溶劑不限，包括水與有機溶劑，所述有機溶劑不限，包括甲醇、乙醇、DMF、DMA等中的一種或多種。

所述的第二溶劑不限，包括水與有機溶劑，所述有機溶劑不限，包括甲醇、乙醇、DMF、DMA等中的一種或多種。

作為優選，所述步驟(1)中，反應時間為3h-24h。