[發明專利]一種氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201810316899.6
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108598399B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 張利鋒;許茗奕;神克超;劉毅;郭守武
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片及其制備方法，本發明以常規的鈷鹽、鉬酸鹽為原料，通過簡單的回流?煅燒方法合成了結晶度高、具有特定形貌的氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片，該制備方法簡單易操作、所用原料易得，利用氬氫氣氛中的氬氣穩定煅燒過程，氫氣起一定的還原作用；該制備方法環境友好、可重復性強、成本低、易于工業化大規模生產。由本發明制得氧化鈷/氧化鉬異質結構復合材料作為鋰離子電池負極材料具有較好的電化學性能。為氧化鈷/氧化鉬異質結構復合材料在儲能，催化等領域的廣泛應用提供了理論基礎和實踐經驗。

【技術領域】

本發明屬于無機微納米材料制備領域，尤其涉及一種氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片及其制備方法。

【背景技術】

納米異質結構具備多組分和復雜結構的特點，相比單體它具有新穎的、增強的物理化學性質，在光學、電子、催化、傳感、生物醫學和能量轉換等方面具有非常重要的應用。金屬氧化物作為非常重要的功能材料，其異質結構也是目前研究的熱點，例如中國專利CN201710216208.0采用靜電紡絲技術、高溫煅燒、溶劑熱結合的方法制備了氧化鎢/二氧化鈦分級納米異質結構光催化劑，在光催化還原氨硼烷制氫上具有優異的性能。中國專利CN201110048928.3、CN201510063164.3分別制備了鉬酸錳/鉬酸鈷分級異質結構納米線、釩酸鈉/氧化釩三維分級異質結構納米材料，用于鋰離子電池、電化學超級電容器等電極材料上具有較好電化學性能。中國專利CN201410464463.3則利用金屬鹽與碳載體在質子性溶劑中超聲分散，在一定的溫度下反應，熱處理，得到碳載納米氧化物，再使碳載納米氧化物與貴金屬鹽反應，制備了用于燃料電池陽極氧化反應的無定型納米氧化物-貴金屬異質結構催化劑。

金屬氧化物氧化鈷、氧化鉬均具有優異的電化學活性，在催化、能量轉換等方面應用廣泛。例如中國專利CN201080054264.5制備的氧化鈷電解催化劑在電解水轉化為氧氣和氫氣、二氧化碳轉化為甲醇等方面具有較強的應用前景。中國專利CN201410495355.2通過在混合氣氛下高溫煅燒氧化鉬納米顆粒制備的氧化鉬鋰離子電池負極材料具有較好的充放電循環性能。中國專利CN201610986269.0則通過加入過氧化氫溶液，將鉬粉轉化為三氧化鉬及氫摻雜的三氧化鉬，在超級電容器上具有優異的電化學性能。但是，關于氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米材料的報道相對較少。

【發明內容】

本發明提供了一種氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片及其制備方法。該發明通過簡單的回流-煅燒方法，可以合成特定形貌的氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸鈷溶于甲醇溶液中，制得溶液A；

2)將2-甲基咪唑溶于甲醇溶液中，制得溶液B；

3)將溶液A和溶液B混合攪拌后室溫靜置，制得溶液C；

4)將鉬酸鈉超聲分散于去離子水中，將所得溶液加至溶液C中，制得溶液D；

5)將溶液D回流后離心分離，將分離產物分別用水和乙醇清洗后進行干燥，得到中間產物；

6)將中間產物煅燒后制得氧化鈷/氧化鉬分級異質結構納米片。

本發明的進一步改進在于：

步驟1)中硝酸鈷與甲醇溶液的比例為(0.7-1.4)g：(40-70)ml。

步驟2)中2-甲基咪唑與甲醇溶液的比例為(1.6-3.2)g：(40-70)ml。

步驟3)溶液A和溶液B混合攪拌至溶液均勻，室溫靜置7-10h。

步驟4)中鉬酸鈉與去離子水的比例為(0.15-0.3)g：(20-40)ml。