[發明專利]一種降低山梨醇縮醛熔點的方法

在審

• 申請號: 201810316619.1
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN110357898A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 周松昌
• 申請（專利權）人: 廣州精至百特利化工科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C08K5/1575;C08L23/14
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本發明公開了一種降低山梨醇縮醛熔點的方法，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液泡浸山梨醇縮醛，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液所含的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽重量是待泡浸山梨醇縮醛重量的0.01～0.05%，所述山梨醇縮醛是由山梨醇（又稱為山梨糖醇）與3，4—二甲基苯甲醛或對甲基苯甲醛經縮合反應而成。與未降低熔點的山梨醇縮醛相比，經本發明方法降低熔點后的山梨醇縮醛，其熔點可降低至230℃以下。

技術領域

本發明涉及山梨醇縮醛的改性技術領域，特別涉及一種降低山梨醇型成核劑熔點的方法。

背景技術

山梨醇縮醛是目前應用最廣的聚丙烯成核劑，在聚丙烯中加入0.1～0.3%的山梨醇縮醛后，聚丙烯的球晶尺寸變細小，聚丙烯的透明性和光澤性明顯提高。這種山梨醇縮醛主要是名為1，3：2，4—二（3，4—二甲基苯亞甲基）山梨醇或1，3：2，4—二（3，4—二甲基苯亞甲基）山梨糖醇，又稱為二（3，4—二甲基芐叉）山梨醇或二（3，4—二甲基芐叉）山梨糖醇，英文縮寫為DMDBS，DMDBS是由山梨醇（又稱為山梨糖醇）與3，4—二甲基苯甲醛經縮合反應而成。另外，也有使用對甲基苯甲醛與山梨醇進行縮合反應得到的另一種聚丙烯的成核劑，這種成核劑稱為1，3：2，4—二（對甲基苯亞甲基）山梨醇或1，3：2，4—二（對甲基苯亞甲基）山梨糖醇，也有稱為二（對甲基芐叉）山梨醇或二（對甲基芐叉）山梨糖醇，英文縮寫為MDBS。上述山梨醇縮醛成核劑熔點高，在聚丙烯的加工過程中不易熔融分散，如DMDBS產品即使含有副產物其熔點也通常在265℃以上，而MDBS也在250℃以上。因此，在聚丙烯樹脂使用上述山梨醇縮醛時，要求聚丙烯的加工溫度在230℃以上，否則山梨醇縮醛在聚丙烯中不易熔融分散，使用效果下降，具體表現為制品的透明性欠佳，即霧度指標升高。塑料加工廠家生產聚丙烯制品的注塑溫度較多是在200～220℃，提高加工溫度意味著能耗增加。

對于山梨醇縮醛熔點高帶來的問題，在申請號為WO 99/18108的國際申請中提到酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸及其他這樣的脂肪族二元酸或者十二烷基硫酸鈉作為熔點降低劑摻入到山梨醇縮醛中從而使山梨醇縮醛熔點降低，但酸是山梨醇縮醛水解催化劑，易誘發山梨醇縮醛發生水解并釋放出芳香醛單體，況且在山梨醇縮醛中要摻入較大量的這些低熔點有機物才能使山梨醇縮醛的熔點有較明顯的降低，這給山梨醇縮醛的應用使用帶來諸多限制，因為摻入較多其他有機物帶來塑料制品雜質析出問題。公開號為102675331A的中國專利文獻公開了一種含硫酸酯鹽和脂肪族一元羧酸的山梨醇二縮醛（包括山梨醇縮醛）的組合物，其中硫酸酯鹽包括陰離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽。這種組合物因硫酸酯鹽和脂肪族一元羧酸的摻入，使山梨醇二縮醛熔點明顯降低，硫酸酯鹽摻入量為組合物重量的0.1～3%。公開號為102675331A的中國專利則公開了：山梨醇縮醛與硫酸酯鹽及脂肪族一元羧酸的混合需要先用溶劑將山梨醇縮醛等溶解或溶脹，然后摻混，摻混后將溶劑回收，其操作復雜成本高。

對現有技術進行改進，提供一種操作簡單，而且無需在山梨醇縮醛摻入其它物質的降低山梨醇縮醛熔點的方法，是本領域目前需要解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低山梨醇縮醛熔點的方法，這種方法不需要往山梨醇縮醛中摻入其他物質。

本發明的技術方案是：

一種降低山梨醇縮醛熔點的方法，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液泡浸山梨醇縮醛，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液水溶液中所含的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽重量是待泡浸山梨醇縮醛重量的0.01～0.05%。

優選地，在山梨醇縮醛的合成反應結束時，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液泡浸山梨醇縮醛。具體說來，在山梨醇縮醛制備過程的水洗操作中，將脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液加入水洗水中，并浸泡為5分鐘或以上，然后進行山梨醇縮醛的水洗操作。另外一種泡浸山梨醇縮醛的方式為：在使用無水洗操作工藝制備山梨醇縮醛過程中，在山梨醇縮醛山梨醇縮醛干燥前，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽水溶液泡浸山梨醇縮醛5分鐘或以上，然后過濾、干燥，過濾時可加入清水沖洗山梨醇縮醛。