[發明專利]一種利用光照和表面增強拉曼快速檢測氟蟲腈的方法有效
| 申請號： | 201810315712.0 | 申請日： | 2018-04-03 |
| 公開（公告）號： | CN108287152B | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發明（設計）人： | 謝云飛;許樂貝;姚衛蓉;于航;郭亞輝;成玉梁 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | G01N21/65 | 分類號： | G01N21/65;G01N1/44 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 214122 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 光照 表面 增強 快速 檢測 氟蟲腈 方法 | ||
1.一種利用光照和表面增強拉曼快速檢測氟蟲腈的方法，其特征在于，步驟如下：
(1)采用檸檬酸三鈉還原氯金酸鉀的方法制備金溶膠：將氯金酸鉀溶液加熱至沸騰后，迅速加入檸檬酸三鈉溶液，繼續攪拌加熱，至顏色穩定時停止，得到金溶膠；
(2)兩種待測液的配備：將氟蟲腈標準品溶于有機溶劑中，獲得氟蟲腈標準品的待測液；對實際樣品進行前處理，獲得實際樣品的待測液；
(3)光解：將兩種待測液放入紫外光源下進行照射；
(4)拉曼測定：設置激光拉曼光譜儀的工作參數：激光的波長、激光功率和掃描時間；將金溶膠分別與光解后的兩種待測液按照10：1或3：2的比例混合后進行檢測；
(5)定性：使用激光拉曼光譜儀進行掃描，以2142cm-1處的拉曼峰作為定性特征峰。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯金酸鉀溶液的質量百分比濃度為0.6％，檸檬酸三鈉溶液的質量百分比濃度為0.1％～3.0％，氯金酸鉀溶液與檸檬酸三鈉溶液加入的體積比為100:1～10；加熱溫度為100～200℃；加熱時間為2～60min。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙腈或丙酮。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的實際樣品為果蔬、商品乳油或環境水體。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的實際樣品為果蔬、商品乳油或環境水體。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述實際樣品的前處理過程包括：
果蔬的前處理過程：取1～5g蔬菜的葉片或水果的表皮，剪碎，加入萃取劑中，攪拌40min，再用濾紙進行過濾，定容；
商品乳油的前處理過程：取0.5～1mL乳油，用超純水稀釋至澄清透明；
環境水體的前處理過程：取2～5mL環境水體，用0.45um的無機濾膜過濾至澄清透明。
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述實際樣品的前處理過程包括：
果蔬的前處理過程：取1～5g蔬菜的葉片或水果的表皮，剪碎，加入萃取劑中，攪拌40min，再用濾紙進行過濾，定容；
商品乳油的前處理過程：取0.5～1mL乳油，用超純水稀釋至澄清透明；
環境水體的前處理過程：取2～5mL環境水體，用0.45um的無機濾膜過濾至澄清透明。
8.根據權利要求1、2、5、6或7所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中紫外光源的波長為302nm或254nm，照射時間為2～120min。
9.根據權利要求1、2、5、6或7所述的方法，其特征在于，所述激光的波長設置為785nm,激光功率設置為50～300mW，掃描時間設置為5～30s。
10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述激光的波長設置為785nm,激光功率設置為50～300mW，掃描時間設置為5～30s。
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