[發明專利]一種高效吸附陰離子染料水熱竹炭制備方法

有效

• 申請號: 201810315503.6
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108499536B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 李兵;傅深淵;郭建忠;郇偉偉
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 溫州知遠專利代理事務所(特殊普通合伙) 33262
• 代理人: 湯時達;劉超

本發明公開了一種高效吸附陰離子染料水熱竹炭制備方法，按下列步驟進行：（1）水熱竹炭制備；（2）堿處理水熱竹炭；（3）環氧氯丙烷改性水熱竹炭的制備；（4）有機胺改性水熱竹炭的制備；（5）氨基質子化水熱竹炭的制備：將經步驟（4）所得制成物與鹽酸混合反應，過濾和蒸餾水洗滌后烘干。本發明的優點是：制取的氨基質子化水熱竹炭比對應的水熱竹炭或竹粉對陰離子染料甲基橙的吸附能力明顯提高，對甲基橙吸附可以達到890mg/g以上，對高濃度的300mg/L甲基橙溶液，固液比為0.8g/L時，脫色率可以達99%以上，而水熱竹炭對甲基橙幾乎沒有吸附能力。

技術領域

本發明涉及一種高效吸附陰離子染料水熱竹炭制備方法。

背景技術

全國第八次森林資源清查統計顯示,我國竹林面積有601萬公頃, 竹林面積、竹材蓄積、竹制品產量和出口量均居世界第一，竹加工技術和竹產品創新能力處于世界先進水平。但是, 目前我國竹材資源的利用率偏低，一次利用率為20%–50%，每年有大量的竹材加工剩余物如竹屑、鋸末、邊角料等，以及1180萬噸以上尚未利用的雜竹和小徑竹。因此，急需開發清潔高效的農林廢棄物資源化利用技術。利用竹材加工剩余物，通過水熱炭化，能提高竹材產品的炭化程度、比表面積和孔容。由于水熱竹炭表面含有豐富的含氧官能團，使水熱炭表面顯電負性，對陽離子染料具有較強的吸附能力，但由于靜電排除作用，水熱炭對陰離子污染物吸附能力極低。為了提高水熱竹炭對陰離子污染物的吸附能力，可以利用水熱竹炭表面豐富的羥基環氧化、氨化和質子化，制備氨基質子化的水熱竹炭，增加水熱竹炭表面正電荷，進一步提高水熱竹炭對陰離子污染物的吸附能力。對于凈化污水處理有很大的利用價值，對保護生存環境和保障人類健康起到了積極的推動作用。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種高效吸附陰離子染料水熱竹炭制備方法。

一種高效吸附陰離子染料水熱竹炭制備方法，按下列步驟進行：

（1）水熱竹炭制備；

（2）堿處理水熱竹炭；

（3）環氧氯丙烷改性水熱竹炭的制備；

（4）有機胺改性水熱竹炭的制備；

（5）氨基質子化水熱竹炭的制備：將經步驟（4）所得制成物與鹽酸混合反應，過濾和蒸餾水洗滌后烘干。

進一步的，（1）水熱竹炭制備：將40重量份的60-80目竹粉和8重量濃鹽酸置于72重量份的水中，在室溫下攪拌混合均勻后置于帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，然后在200℃條件下反應12小時、自然冷卻、抽濾、洗滌至中性后烘干，即得到水熱竹炭。

進一步的，（2）堿處理水熱竹炭：將步驟（1）制備的水熱竹炭和15-20重量份氫氧化鈉置于100-200重量份的水中，在室溫下攪拌1小時、抽濾、蒸餾水洗滌至pH值8-9后烘干。

進一步的，（3）環氧氯丙烷改性水熱竹炭的制備：將步驟（2）得到的制成物與150重量份環氧氯丙烷混合，在80℃條件下反應3-6小時、抽濾、烘干。

進一步的，（4）有機胺改性水熱竹炭的制備：將經步驟（3）所得的制成物與20-30重量份的短鏈脂肪有機胺和40-60重量份水混合，在60℃條件下反應3-6小時、抽濾、洗滌至中性后烘干。

進一步的，（5）氨基質子化水熱竹炭的制備：將經步驟（4）所得制成物與1M 200重量份鹽酸在室溫下混合1小時，過濾和蒸餾水洗滌后烘干。

進一步的，步驟（4）中所說的短鏈脂肪有機胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任一種或多種混合物。