[發明專利]一種甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201810315026.3
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108607477A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 劉妍;朱業安;王云;袁定重
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發明公開了一種甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠及其制備方法，包括甲殼素和氧化石墨烯溶液，制備方法為：首先將甲殼素進行納米纖絲化處理，然后將甲殼素納米纖絲與氧化石墨烯進行插層復合，得到甲殼素納米纖絲與氧化石墨烯的復合溶液，再利用氧化還原的方法對甲殼素納米纖絲與氧化石墨烯的復合溶液進行處理，得到甲殼素納米纖絲與石墨烯的復合物，最后通過冷凍干燥即得甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠。本發明原料來源廣泛，價格低廉，制備方法簡單，所制備的復合氣凝膠材料性能優異，可以廣泛應用于電化學、傳感技術、能源以及吸附領域。

技術領域

本發明涉及石墨烯復合氣凝膠，尤其是一種甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠及其制備方法。

背景技術

甲殼素是地球上儲存量最為豐富的生物高分子聚合物，也是迄今為止自然界中被發現的唯一帶正電荷的納米纖維。通常情況下，通過機械法處理(納米精磨法、超聲破碎法、高壓均質法)以及強酸(如濃硫酸、濃鹽酸、濃磷酸)對甲殼素進行水解處理可以得到納米纖絲化甲殼素。甲殼素納米纖絲是一類新型的具有高長徑比和比表面積的生物質納米材料，不僅生物相容性、環境相容性好，而且具有極佳的機械特性，是當前生物質納米材料領域的研究熱點。

石墨烯是一種具有六邊形蜂窩狀結構厚度僅為單層原子的二維納米碳材料，其中的碳原子以sp²雜化地形式緊密地排列。研究表明石墨烯的比表面積可以高達2600m²/g，楊氏模量約為1100Gpa，斷裂強度為125Gpa，機械強度為1060Gpa，熱導率5000W/m.K，并且具有優越的電子傳輸能力。石墨烯氣凝膠代表石墨烯在三維宏觀尺度構筑的一類新型多孔碳納米材料，不僅擁有石墨烯自身的優異功能，還擁有豐富的孔隙、超輕的密度、大比表面積、低導熱系數、高導電率、良好的力學可壓縮性和結構穩定性，使其在電子工程、防護工程、傳感技術、熱能工程和儲能等領域廣闊的應用前景。雖然石墨烯材料氣凝膠材料性能優異，但是大規模的生產成本較高，并且生產過程中使用大量的有機溶劑，容易對環境造成二次污染。將甲殼素納米纖絲和石墨烯復合，使得甲殼素納米纖絲石墨烯復合氣凝膠材料的性能可以與石墨烯氣凝膠相媲美，但是甲殼素納米纖絲石墨烯復合氣凝膠的制備工藝還不成熟。

發明內容

為了克服現有技術中石墨烯氣凝膠制備過程中結構單一、生產成本高等缺陷，本發明提供一種甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠及其制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠及其制備方法，包括甲殼素和氧化石墨烯，制備方法為：首先將甲殼素進行納米纖絲處理，然后將甲殼素納米纖絲與氧化石墨烯進行插層復合，得到甲殼素納米纖絲與氧化石墨烯的復合溶液，再利用氧化還原的方法對甲殼素納米纖絲與氧化石墨烯的復合溶液進行處理，得到甲殼素納米纖絲與石墨烯的復合物，最后通過冷凍干燥的方法進行干燥，即得甲殼素納米纖絲與石墨烯復合氣凝膠；具體的制備步驟為：

步驟一，將富含甲殼素的材料利用化學抽提的方法進行純化，得到純化后的甲殼素材料，然后將純化后的材料配制成1L質量分數為1％的溶液，加入0.1mmol TEMPO、1mmol溴化鈉，在磁力攪拌器500-800rpm下攪拌20-30min，然后加熱至60℃，加入3mmol的次氯酸鈉，利用氫氧化鈉調節溶液的pH值，pH＝10，將裝置密封，反應2h，加入乙醇結束反應，最后將得到的樣品用蒸餾水沖洗干凈，pH＝6-7，將得到的樣品配制成0.01-1％的溶液，通過機械法處理1-2h，得到甲殼素纖維的分散液；

步驟二，利用超聲波粉碎機(1000-1500W)對步驟一得到的甲殼素纖維的分散液進行處理，將甲殼素纖維的分散液溫度控制在25-45℃，處理時間為60-120min，最后得到均勻分散的甲殼素納米纖絲分散液；