[發明專利]一類含丙二硫橋配體的鈀鉬類鎳鐵氫化酶模型物及其制備方法

在審

• 申請號: 201810313640.6
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108440600A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 宋禮成;張隆鐸
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C07F17/02;C07F19/00;B01J31/24;C01B3/02
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 侯力

1.一類含丙二硫橋配體的鈀鉬類鎳鐵氫化酶模型物，其特征在于：它是由單核鈀結構單元與單核鉬結構單元通過丙二硫配體橋聯得到的一類雙金屬模型物，該類模型物中鈀原子上為雙膦配體，并且鈀原子與鉬原子之間無金屬鍵，鉬原子上為四個羰基，其化學結構式如下：

結構式中：與金屬鈀相連的雙膦配體為1,2-雙(二苯基膦)乙烷、順式-1,2-雙(二苯基膦)乙烯、1,1′-雙(二苯基膦)二茂鐵、N,N-雙(二苯基膦)對甲基芐胺或N,N-雙(亞甲基二苯基膦)苯胺。

2.一種如權利要求1所述含丙二硫橋配體的鈀鉬類鎳鐵氫化酶模型物的制備方法，其特征在于步驟如下：

1)高純氮氣保護下，將單核鈀配合物、順式-二(哌啶)四羰基鉬和有機溶劑二氯甲烷混合，在20-30℃溫度下攪拌反應1小時，得到黑色反應液；所述單核鈀配合物為1,2-雙(二苯基膦)乙烷丙二硫橋基鈀、順式-1,2-雙(二苯基膦)乙烯丙二硫橋基鈀、1,1′-雙(二苯基膦)二茂鐵丙二硫橋基鈀、N,N-雙(二苯基膦)對甲基芐胺丙二硫橋基鈀或N,N-雙(亞甲基二苯基膦)苯胺丙二硫橋基鈀。

2)加入有機溶劑正戊烷，繼續室溫攪拌1小時，過濾，得到黑褐色固體；

3)用二氯甲烷溶解上述步驟2)得到的黑褐色固體，然后用二氯甲烷作為洗脫劑進行柱色譜分離，收集黑褐色產物，得到黑褐色固體鈀鉬類鎳鐵氫化酶模型物。

3.根據權利要求2所述含丙二硫橋配體的鈀鉬類鎳鐵氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：單核鈀配合物、順式-二(哌啶)四羰基鉬、有機溶劑二氯甲烷與有機溶劑正戊烷用量比為0.2mmol：0.2mmol：4mL：30ml。