[發明專利]一種在線監控預警厭氧發酵過程的裝置及方法

在審

• 申請號: 201810312125.6
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN110361551A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 王雯;石耀威;劉廣青;蘇本生;毛開偉
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N35/00
• 分類號: G01N35/00;G01N30/06
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

1.一種在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：包括樣品采集系統、樣品處理系統、藥劑投加系統、氣體收集與進樣系統、數據采集系統及自動控制系統；所述樣品采集系統和藥劑投加系統分別通過管道連通到樣品處理系統；所述樣品處理系統通過管道依次連接氣體收集與進樣系統和數據采集系統；所述自動控制系統通過數據傳輸線控制樣品采集系統、樣品處理系統、藥劑投加系統、氣體收集與進樣系統及數據采集系統各部件的運行。

2.根據權利要求1所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：所述樣品采集系統包括：第一單向電磁閥、第一蠕動泵泵、第二蠕動泵及蒸餾水罐；厭氧發酵罐通過管道依次與第一單向電磁閥、第一蠕動泵和樣品處理系統的反應槽連接相通；所述蒸餾水罐通過管道依次與第二蠕動泵和樣品處理系統的反應槽連接相通。

3.根據權利要求1所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：所述的樣品處理系統包括反應槽、加熱器、攪拌器、在線溫度傳感器、在線pH計和耐酸電磁閥；所述加熱器包括加熱套、加熱棒或者加熱絲；所述攪拌器包括機械攪拌器或磁力攪拌器；所述反應槽置于密閉的保溫箱內；所述在線溫度傳感器和在線pH計均置于反應槽中；反應槽通過管道連接到氣體收集與進樣系統，連接反應槽和氣體收集與進樣系統之間的管道上設有第三電磁閥，所述耐酸電磁閥設置在反應槽下部通外界；蒸發出的揮發酸氣體通過第三電磁閥進入氣體收集與進樣系統。

4.根據權利要求1所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：所述的藥劑投加系統包括酸液罐、鹽液罐、堿液罐、第一酸式計量泵、第二酸式計量泵和第三堿液計量泵；所述酸液罐通過管道依次與第一酸式計量泵和樣品處理系統的反應槽連接相通；所述鹽液罐通過管道依次與第二酸式計量泵和樣品處理系統的反應槽連接相通；所述堿液罐通過管道依次與第三堿液計量泵和樣品處理系統連接相通。

5.根據權利要求1所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：所述氣體收集與進樣系統包括無磨擦玻璃注射器、步進電機、第三電磁閥、第四單向電磁閥和第五電磁閥；第三電磁閥將樣品處理系統蒸餾出的氣體收集到無摩擦玻璃注射器中，所述步進電機控制無摩擦玻璃注射器把內部氣體通過第五電磁閥注入到數據采集系統，第四單向電磁閥通過風機連通外界。

6.根據權利要求1所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：所述數據采集系統包括氣相色譜儀；所述氣相色譜儀檢測蒸發出的氣體中揮發性脂肪酸各組分的含量，檢測數據通過自動控制系統分析儲存。

7.根據權利要求1所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置，其特征在于：所述的自動控制系統包括數據處理與傳輸單元和可編程控制器；測量過程所需的控制程序和計算程序設定于可編程控制器，測量過程中的輸入信號經數據處理與傳輸單元輸入可編程控制器，可編程控制器的動作信號經數據處理與傳輸單元輸出至各動作部件。

8.利用上述權利要求1-7中任一所述在線監控預警厭氧發酵過程的裝置的監控方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)樣品采集：根據系統設定，第一蠕動泵泵送20-40mL樣品至樣品處理系統的反應槽中，在獲得待測液體之后，自動控制系統向藥劑投加系統發出指令；

2)藥劑添加：藥劑投加系統的第一酸性計量泵啟動，泵送2-4mL磷酸、甲酸、草酸、鹽酸或檸檬酸溶液進入樣品處理系統的反應槽中，以滿足pH值要求3.0以下；然后藥劑投加系統的第二酸性計量泵啟動，泵送1-2mL硫酸氫鈉、氯化鈉、氯化鈣，磷酸二氫鈉或硫酸銨溶液進入樣品處理系統的反應槽32內，減少樣品溶液中揮發性脂肪酸的溶解度；所述磷酸、甲酸、草酸、鹽酸或檸檬酸溶液的濃度為質量分數20％-50％；所述硫酸氫鈉、氯化鈉、氯化鈣，磷酸二氫鈉或硫酸銨溶液的濃度為質量分數40％-70％；

3)加熱攪拌：藥劑投加系統的第一酸性計量泵啟動同時，攪拌器開始啟動攪拌；藥劑投加系統的第二酸性計量泵啟動同時加熱器開始啟動加熱，第一階段加熱速率5℃/min，加熱7分鐘，第二階段加熱速率2℃/min，溫度升高到100℃加熱停止，然后溫度降到80℃時加熱器再次啟動，維持溫度75℃以上至少2分鐘；

4)樣品進樣：樣品處理系統溫度在75℃以上2分鐘后，自動控制系統控制氣體收集與進樣系統的步進電機推進器啟動，緩慢把無摩擦玻璃注射器中儲存的氣體注入數據采集系統；

5)樣品數據采集：數據采集系統接收樣品后，氣相色譜儀開始工作，分析氣體樣品中揮發性脂肪酸各組分含量，并把信號響應結果傳送至自動控制系統；

6)數據分析與儲存：自動控制系統的數據處理與傳輸單元接收到氣相色譜儀響應信號后，可編程控制器根據程序分析計算出揮發性脂肪酸各組分含量數據，并儲存至指定文件夾；

7)反應槽清洗：進樣完畢后，自動控制系統控制第二耐酸電磁閥和第四單向電磁閥開啟，風機啟動排出樣品處理系統反應槽內的廢液，排出后，第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥關閉；然后第二蠕動泵啟動，泵送80mL蒸餾水至樣品處理系統反應槽中，兩分鐘后第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥開啟，風機啟動排出樣品處理系統反應槽內的廢液，第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥關閉；然后第二蠕動泵啟動，泵送70mL蒸餾水至樣品處理系統反應槽內，第三式計量泵啟動，泵送2-4mL氫氧化鈉、氫氧化鉀或三乙醇胺溶液進入樣品處理系統反應槽內，兩分鐘后第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥啟動排出樣品處理系統反應槽內廢液，第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥關閉；然后第二蠕動泵啟動，泵送80mL蒸餾水至樣品處理系統反應槽內，兩分鐘后第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥開啟，風機啟動排出樣品處理系統反應槽內的廢液，第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥關閉；最后第二蠕動泵啟動，泵送80mL蒸餾水至樣品處理系統反應槽內，兩分鐘后第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥開啟，風機啟動排出樣品處理系統反應槽內的廢液，第四單向電磁閥和第二耐酸電磁閥關閉；待機以備下次測定；所述氫氧化鈉、氫氧化鉀或三乙醇胺溶液的濃度為質量分數20％-50％；

8)氣體管路清洗：樣品處理系統，數據采集系統工作完畢后，第四單向電磁閥和第五電磁閥打開，氣體加熱裝置開啟，風機向無摩擦玻璃注射器、氣相色譜儀吹氣，吹脫管路內的液體以及雜質等，持續時間2分鐘，然后風機停止，第四單向電磁閥和第五電磁閥關閉，待機以備下次測定。