[發(fā)明專利]一種基于萃取技術(shù)制備高濃度石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810312114.8
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108423662B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 裴志彬;周寧寧;蔡桂凡;江海波
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/194
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微

本發(fā)明公開了一種基于萃取技術(shù)制備高濃度石墨烯的方法，涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：向剝離劑中加入石墨粉，攪拌，通過超聲和/或機械剪切進(jìn)行剝離分散，離心，取上清液，即得低濃度的石墨烯溶液；向低濃度的石墨烯溶液中加入萃取劑，振蕩分離，即得高濃度的石墨烯分散液。本發(fā)明通過溶液萃取技術(shù)，在溶劑轉(zhuǎn)化過程中提高液相剝離石墨烯的濃度，避免了石墨烯片層在提濃過程中的團聚，制得的石墨烯純度較高、缺陷少，且向液相剝離石墨烯溶液中加入表面活性劑，有利于石墨烯在萃取劑中的分散，從而能夠有效縮短萃取時間，該方法工藝簡單、成本低廉，有望實現(xiàn)液相剝離石墨烯的產(chǎn)業(yè)化制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于萃取技術(shù)制備高濃度石墨烯的方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)代電子器件發(fā)展的趨勢是保持和傳統(tǒng)剛性電子器件相同高性能的同時具有大變形能力，并實現(xiàn)滿足人性化市場需求、準(zhǔn)確應(yīng)對商業(yè)應(yīng)用、低廉的成本投入、短時間的回報周期的目標(biāo)。為了達(dá)到這一目標(biāo)，需要對溶液化的材料墨水，快速和低成本的制備工藝，針對性的市場投入，高性能的電子器件作為研究方向。因此，首要目標(biāo)是實現(xiàn)溶液化材料墨水，以實現(xiàn)與所選制造工藝相匹配，滿足柔性電子器件薄膜形貌的一致性和圖案的高分辨率的目標(biāo)。

石墨烯材料以其高比表面積、高電導(dǎo)率、高導(dǎo)熱率、低成本被認(rèn)為是導(dǎo)電油墨的主要材料之一。現(xiàn)在制備石墨烯的方法主要機械剝離、液相剝離、外延生長、氧化還原法和化學(xué)氣相沉積，這些方法或多或少都存在缺陷。相比較而言，液相剝離法是通過超聲波的作用使特定溶劑緩慢進(jìn)入石墨層間隙，隨著溶劑分子浸潤石墨片層，層間距逐漸被擴大，溶劑分子振動的能量克服石墨片層作用力，從而剝離產(chǎn)出石墨烯，具有獲得石墨烯純度較高、缺陷少、工藝簡單、成本低廉的優(yōu)點。特定溶劑是指溶劑表面能與石墨原料的表面能接近，可以高效的剝離石墨烯，最好效果的溶劑的表面張力值在30-50mJ/m²范圍內(nèi)。然而液相剝離的石墨烯濃度偏低、且容易團聚，嚴(yán)重的影響其后續(xù)的使用過程，目前主要有三種方法提高液相剝離石墨烯的濃度。一是如Li等(Jiantong Li.Adv.Mater.2013)采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行溶劑交換，最終將液相剝離的石墨烯濃度提高60倍，最后得到1.2mg/mL的石墨烯墨水，但該方法需要減壓蒸餾裝置，操作難度較高；二如Finn等(D.J.Finn.J.Mater.Chem.C.2014)采用高轉(zhuǎn)速離心的方法提高濃度，需要昂貴的設(shè)備，且單次處理量較少；三如Secor等(E.B.Secor.J.Phys.Chem.Lett.2013)采用烘干溶劑得到粉末再重新配置分散的方法，該方法烘烤過程會造成石墨烯片的再堆疊，重新分散會破壞片層結(jié)構(gòu)和形貌。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種基于萃取技術(shù)制備高濃度石墨烯的方法，能夠高效無損的提高液相剝離石墨烯的濃度，且低成本，能夠滿足柔性化電子發(fā)展趨勢的需要。

本發(fā)明提出的一種基于萃取技術(shù)制備高濃度石墨烯的方法，包括以下步驟：

S1、液相剝離：向剝離劑中加入石墨粉，攪拌，通過超聲和/或機械剪切進(jìn)行剝離分散，離心，取上清液，即得低濃度的石墨烯溶液；

S2、萃取分離：向低濃度的石墨烯溶液中加入萃取劑，振蕩分離，即得高濃度的石墨烯分散液。

優(yōu)選地，S1中，剝離劑為表面張力在30-50mJ/m²的單一溶劑或者混合溶劑，優(yōu)選地，所述剝離劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃，異丙醇、乙基纖維素的乙醇溶液、黃素單核苷酸鈉鹽水溶液中的一種。

優(yōu)選地，S1中，石墨粉為鱗片石墨、球型石墨、天然石墨、微插層石墨、氧化石墨、定向熱解石墨中的一種或多種。

優(yōu)選地，S1中，石墨烯和剝離劑的質(zhì)量體積比為0.5-30g/L。

優(yōu)選地，S1中，超聲時間為0.5-24h；優(yōu)選地，離心時間為5-30min，離心轉(zhuǎn)速為2000-6000r/min。