[發明專利]一種噻唑啉鹽酸鹽的制備及合成方法

有效

• 申請號: 201810311808.X
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108558789B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 羅梅;丁超;卞杰;郭晨晨;張竟成
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07D277/82
• 分類號: C07D277/82;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/16;C07C231/08;C07C233/78
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 彭超

一種2?氨基?4?甲基苯并噻唑鹽酸鹽，其化學式如下：(Ⅰ)該化合物I的合成方法，是稱取0.3292g 2?氨基?4?甲基苯并噻唑于100mL燒杯中，加入20mL無水甲醇，不斷地攪拌，待固體藥品溶解后，慢慢滴加約1.5mL濃鹽酸，攪拌均勻后加入0.2379g六水合氯化鈷，待其溶解后緩緩加入10mL無水乙醚(上述整個過程保持攪拌)。然后靜置，約四天后的無色透明的晶體。將晶體過濾出來，用酸性甲醇溶液洗滌，真空干燥30分鐘，得無色透明的菱形晶體；該化合物I的用途，在苯甲醛的亨利反應及苯甲醛與顯示了較好的催化性能，其轉化率分別達53％及88％。

一、技術領域

本發明涉及一種季銨鹽的制備及合成方法，確切地說是一種噻唑啉鹽酸鹽的合成方法。

二、背景技術

季銨鹽的合成方法已有許多文獻報道。早在1956年，日本化學會報道了一些季銨鹽的合成方法，1959年，美國化學會也報道了季銨鹽類的合成方法。

參考文獻：

1.Surrey,Alexander R.；Lesher,George Y.；Mayer,J.Richard；Webb,Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959),81 2894-7；

2.Davis,M.Journal of the Chemical Society(1956),337-43。

申請人在合成配合物的實驗中，未得到目標產物配合物，卻得到了另一種新型化合物噻唑啉鹽酸鹽。

三、發明內容

本發明旨在提供噻唑啉鹽酸鹽，所要解決的技術問題是一步合成得到目標產物。

本發明所稱的一種噻唑啉鹽酸鹽是由2-氨基-4-甲基苯并噻唑與六水合氯化鈷制備的由以下化學式所示的化合物：

化學名稱：2-氨基-4-甲基苯并噻唑鹽酸鹽，,簡稱化合物(I)。

本合成方法包括合成和分離，所述的合成是稱取0.3292g 2-氨基-4-甲基苯并噻唑于100mL燒杯中，加入20mL無水甲醇，不斷地攪拌，待固體藥品溶解后，慢慢滴加約1.5mL濃鹽酸，攪拌均勻后加入0.2379g六水合氯化鈷，待其溶解后緩緩加入10mL無水乙醚(上述整個過程保持攪拌)。然后靜置，約四天后的無色透明的晶體。將晶體過濾出來，用酸性甲醇溶液洗滌，真空干燥30分鐘后無色透明的菱形晶體。

該化合物I在苯甲醛的亨利反應及苯甲醛與顯示了較好的催化性能，其轉化率分別達53％及88％。

本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。

該反應的反應機理是2-氨基-4-甲基苯并噻唑與六水合氯化鈷反應，在酸性條件下，2-氨基-4-甲基苯并噻唑與鹽酸作用，形成2-氨基-4-甲基苯并噻唑鹽酸鹽。

四、附圖說明

圖1是2-氨基-4-甲基苯并噻唑啉鹽酸鹽的X-衍射分析圖。

五、具體實施方式

1.一水合2-氨基-4-甲基苯并噻唑啉鹽酸鹽的制備