[發明專利]一種用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810311624.3
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108570310B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 彭志剛;馮茜;霍錦華;鄭勇;張健;劉先杰
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;C09K8/467
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 霍春月

1.一種用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、納米二氧化硅表面改性

采用改性劑對納米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅；所述改性劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，具體為：將γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于醇類溶劑與水的混合液中配置成質量百分濃度為3～5％的溶液，超聲分散30min后，調節體系pH值至3～5，然后加入占反應體系總質量2％的納米二氧化硅，在78℃下反應2h，經抽濾、烘干和研磨即可得改性二氧化硅；

S2、納米二氧化硅/氧化石墨烯溶液的配制

將改性二氧化硅和氧化石墨烯溶于水中，超聲分散1～2h，得到二氧化硅/氧化石墨烯溶液；其中，改性納米二氧化硅與氧化石墨烯質量配比為1:1～3:1，得到的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中納米二氧化硅和氧化石墨烯的總質量濃度為1～5mg/mL；

S3、改性壁材預聚體溶液的制備

將制備壁材預聚體的原料組分加入到步驟S2制備的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中進行反應，得到納米材料改性預聚體溶液；

S4、芯材低熔點石蠟乳液的制備；

S5、相變微膠囊型吸熱劑的制備

在40℃恒溫水浴加熱及攪拌條件下，將改性預聚體溶液逐滴加入到低熔點石蠟乳液中，然后調節體系pH值為3～4，升溫至65℃后加入固化劑溶液，固化劑為濃度為10～15％氯化銨溶液，固化反應完成后，經冷卻、洗滌、抽濾、冷凍真空干燥及碾碎，即得到納米二氧化硅/氧化石墨烯改性相變微膠囊型吸熱劑。

2.如權利要求1所述的用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，醇類溶劑與水的混合液為無水乙醇與水按重量比9:1混合得到的混合液。

3.如權利要求1所述的用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，所述壁材為脲醛樹脂，步驟S3具體為：將尿素及甲醛溶液溶解于步驟S2制得的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中，然后利用三乙醇胺調節體系pH值為8～9，升溫至62～68℃，攪拌反應90～120min，即得到納米材料改性預聚體溶液。

4.如權利要求1所述的用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4具體為：將低熔點石蠟加入乳化劑溶液中，加熱至溫度高于低熔點石蠟相變溫度使其熔化，再經進一步乳化即得到低熔點石蠟乳液。

5.如權利要求4所述的用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為非離子型乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚和陰離子型乳化劑苯乙烯-馬來酸酐共聚物，石蠟加熱熔化后，以乳化剪切速率7000～9000rpm，剪切乳化10～20min，即得到低熔點石蠟乳液。

6.如權利要求5所述的用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，用冰乙酸或檸檬酸調節體系pH值為3～4。

7.如權利要求6所述的用于固井水泥漿的相變微膠囊型吸熱劑的制備方法，其特征在于，所述洗滌操作中使用質量百分濃度50％的乙醇溶液作為洗滌液。