[發明專利]一種高純度三烯丙基氯化銨及其制備方法

有效

• 申請號: 201810311481.6
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108440303B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 彭程;劉培寶
• 申請（專利權）人: 山東聚發生物科技有限公司
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C209/84;C07C211/21
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

本發明提供一種高純度三烯丙基氯化銨及其制備方法，該方法是將三烯丙基胺按照一定比例溶于非極性有機溶劑中，在降溫的情況下，將氯化氫氣體緩慢通入有機溶液中反應，反應后的產品通過液固，然后烘干固體表面的溶劑，得到高純度三烯丙基氯化銨產品。本申請中將三烯丙基胺溶于非極性有機溶劑，使三烯丙基胺反應濃度可控，非極性溶劑還可以更好的將熱量傳遞出來，使得體系溫度保持穩定。將氯化氫氣體通入反應器，利用表面反應學原理，使氯化氫氣體通過氣泡表面與三烯丙基胺進行反應，解決了鹽酸或氯化氫氣體直接加到三烯丙基胺反應劇烈的問題，提高了安全性。

技術領域

本發明涉及化學品制備技術領域，尤其涉及一種高純度三烯丙基氯化銨及其制備方法。

背景技術

目前，市場上存在的三烯丙基氯化銨產品大多是由30％左右的工業鹽酸滴定三烯丙基胺得到的，采用這種方法制備三烯丙基氯化銨產品存在以下缺點：

(1)由于工業鹽酸含有70％左右的水分，從而使得到的三烯丙基氯化銨產品中含有大量水分，雖然部分廠家通過真空加熱蒸餾方法來除去部分水，但根據物理化學熵增原理，一個孤立系統不可能朝低熵的狀態發展即不會變得有序，將兩種混合物質分離成兩種純凈物，是一件很困難的事情。實驗室及工業化生產都證明，蒸餾60％的三烯丙基氯化銨水溶液，隨著三烯丙基氯化銨濃度的增大，蒸餾變得困難，濃度速率逐漸降低，耗能很大，一般工業化蒸餾只能得到濃度為70％左右的產品，通過此方法制成90％的產品非常困難。

(2)用鹽酸直接滴定三烯丙基胺，由于劇烈的酸堿中和反應，放熱量大，高溫容易使三烯丙基氯化銨發生氨基變色反應，產品變色較嚴重，從而使得到的產品存在質量問題。

(3)碳碳雙鍵在水溶液狀態下，在高熱或者引發劑條件下碳碳雙鍵會打開發生聚合反應，而鹽酸滴定三烯丙基胺的反應在水溶液中進行，反應放出的熱容易引發三烯丙基氯化銨單體微聚合，影響產品質量。

(4)直接將氯化氫氣體通入三烯丙基胺中會造成劇烈反應，熱量不能及時傳遞出來，控制不當會引起爆炸危險。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種高純度三烯丙基氯化銨及其制備方法，降低能耗，提高產品質量。

本發明是通過如下技術方案實現的：

第一方面，本發明提供一種高純度三烯丙基氯化銨的制備方法，所述方法包括如下步驟：

S01：將質量比為1:1-30的三烯丙基胺和非極性有機溶劑加入至反應器中，并降溫，使體系溫度維持在20℃以下。

高溫容易使三烯丙基氯化銨發生氨基變色反應，而本申請對反應器降溫并將溫度維持在20℃以下，有效降低氨基變色程度，同時，低溫可以有效的降低碳碳雙鍵聚合反應的發生，保證產品質量。

S02：將氯化氫與三烯丙基胺的摩爾比為1:1.3-1.5，氯化氫氣體緩慢通入至反應器中，控制反應器溫度在20℃以下，反應24-48小時。

將氯化氫氣體通入反應器，利用表面反應學原理，使氯化氫氣體通過氣泡表面與三烯丙基胺進行反應，使反應溫和，解決了鹽酸直接滴定三烯丙基胺時反應劇烈的問題。本申請中，相對于氯化氫的用量，三烯丙基胺為過量的，因為氯化氫是氣體，排入大氣會污染環境，如果氯化氫過量，過量的氯化氫被堿石灰吸收會浪費原材料。而三烯丙基胺可以溶于非極性有機溶劑中，可以循環利用，保護環境的同時可降低成本。

本申請中，氯化氫氣體的濃度是不變的，三烯丙基胺的濃度變化為唯一的變量，將三烯丙基胺溶于非極性有機溶劑，采用了相似相溶原理，通過控制三烯丙基胺原材料的含量，可以控制三烯丙基胺的反應濃度，從而控制反應的劇烈程度，且三烯丙基胺在非極性有機溶劑中不電離，不會稀釋放熱，從而保證了反應過程的安全。反應過程中沒有水的存在，目標產物不存在水溶液中電離現象，產品質量更加穩定。