[發明專利]一種雙壁室微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 201810310583.6
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108525618B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 張秋禹;薛穎;李春梅;劉錦
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;B01J13/02;C08F220/32;C08F212/32;C08F212/36;C08F220/14;C08F232/08
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種大膠囊外壁表面吸附小膠囊的雙壁室結構微膠囊的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將1,1-二苯基乙烯和丙烯酸縮水甘油酯與去離子水混合，水浴加熱至65～80℃；其中，丙烯酸縮水甘油酯占去離子水的質量分數為5～14％，1,1-二苯基乙烯占丙烯酸縮水甘油酯的質量分數為0.6～3％；

步驟2：再加入45～180mL的引發劑水溶液，在攪拌下，水浴加熱反應16～24h后，旋蒸去除水分，得到DPE-PGMA預聚物；所述引發劑水溶液的濃度0.5～2.0g/L；

步驟3：DPE-PGMA預聚物加入活化后的透析袋中，密封；放入去離子水中透析一周，分別測量浸泡透析袋的去離子水及現制去離子水的電導率，求差后絕對值0.001倒出預聚物；

步驟4：將DPE-PGMA預聚物、單體、芯材A與去離子水混合，攪拌高速乳化10～40min；再水浴加熱至80℃，機械攪拌150～500rmp，水浴加熱反應10～16h，離心、醇洗1次，水洗3次，得微膠囊；其中DPE-PGMA預聚物占總反應液的質量分數為7％～14％，單體及芯材A分別占總反應液的質量分數為4～15％；

步驟5：將步驟4的微膠囊配制質量濃度為0.5％～6％的膠囊乳液，與殼層單體硫醇、異氰酸酯、芯材B混合后機械攪拌高速乳化5～10min，再滴加1～2mL三乙胺，室溫反應20min后，經抽濾、水洗、干燥，即得雙壁室微膠囊；其中，殼層單體硫醇與異氰酸酯的官能團摩爾比為1∶1，芯材B與殼層單體硫醇的質量比為0.5～2∶1；

所述單體為甲基丙烯酸甲酯、二乙基苯或兩種單體以任意比例混合的混合物；

所述芯材A為雙環戊二烯、環氧E-51、環氧184中的一種、兩種或兩種以上以任意比例混合的混合物；

所述芯材B為雙環戊二烯、雙環戊二烯與甲苯以任意比例混合的混合物中的至少一種。

2.根據權利要求1所述大膠囊外壁表面吸附小膠囊的雙壁室結構微膠囊的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰。

3.根據權利要求1所述大膠囊外壁表面吸附小膠囊的雙壁室結構微膠囊的制備方法，其特征在于：所述硫醇為三羥甲基丙烷(3-巰基丙烷酸酯)、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯-三(巰基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)中一種、兩種或兩種以上以任意比混合的混合物。

4.根據權利要求1所述大膠囊外壁表面吸附小膠囊的雙壁室結構微膠囊的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中一種、兩種或兩種以上以任意比混合的混合物。