[發明專利]一種用縮水甘油醚改性膠原蛋白制備的造紙施膠劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810310430.1
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108330739B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 王學川;陳珂;李偉;劉新華;薛科科
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D21H21/16
• 分類號: D21H21/16;C08J3/24;C08F289/00;C08F236/08;C08F212/08;C08F220/18;C08L89/06
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種用縮水甘油醚改性膠原蛋白制備造紙施膠劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）制備交聯膠原蛋白溶液：將膠原蛋白及NaCl以水為溶劑分散均勻，將混合物pH調節至8~12，緩慢滴加縮水甘油醚類交聯劑，調節反應體系在40~80℃充分反應；

2）預引發：將步驟1）的反應體系溫度升高到70~85℃，加入過硫酸銨的水溶液，預引發20~30min；

3）接枝改性膠原蛋白：向步驟2）得到的預引發交聯膠原蛋白體系中加入疏水性單體，70~90℃下充分反應。

2.根據權利要求1所述一種用縮水甘油醚改性膠原蛋白制備造紙施膠劑的方法，其特征在于，所述步驟1）中含有膠原蛋白和NaCl的水溶液由包括以下步驟的方法得到：

將工業膠原蛋白粉分散于足量的水中充分浸泡，使得膠原蛋白充分溶脹；將前述混合物置于30~50℃攪拌0.5~2h，過濾，得膠原蛋白溶液；攪拌狀態下，向膠原蛋白溶液中加入NaCl的水溶液，使其分散均勻，得到含有膠原蛋白和NaCl的水溶液。

3.根據權利要求1所述一種用縮水甘油醚改性膠原蛋白制備造紙施膠劑的方法，其特征在于：所述步驟1）中采用10%的NaOH水溶液將混合物pH調節至8~12。

4.根據權利要求3所述一種用縮水甘油醚改性膠原蛋白制備造紙施膠劑的方法，其特征在于，具體步驟包括：

1）制備膠原蛋白溶液：稱取3g工業膠原蛋白粉分散于30mL水中，待其充分溶脹，放入配有攪拌棒的250mL三口燒瓶中，置于恒水/油浴鍋中；調整溫度為30~50℃，攪拌0.5~2h，然后用紗布過濾，得膠原蛋白溶液；

2）交聯改性膠原蛋白：取30mL在步驟1）中獲得的膠原蛋白溶液放入配有攪拌棒和回流冷凝裝置的250mL三口燒瓶中，置于恒水/油浴鍋中，開啟攪拌，加入含0.05~0.5g NaCl的水溶液，攪拌均勻，再用10%的NaOH水溶液調節其pH為8~12，然后緩慢滴加用量為膠原蛋白用量2~10%的縮水甘油醚類物質做交聯劑，調節溫度為40~80℃，反應2~5h，得到交聯膠原蛋白溶液；交聯劑要緩慢滴入反應體系中，滴加時間為15~30min，反應轉速為250r/min，沒有加交聯劑之前，反應轉速為200r/min；

3）預引發：將步驟2）的反應體系溫度升高到70~85℃，加入疏水性單體用量4%~8%的過硫酸銨的水溶液，預引發20~30min；

4）接枝改性膠原蛋白：在氮氣保護下，按疏水性單體與交聯膠原蛋白的質量比為（1.5~3）:1向步驟3）得到的交聯膠原蛋白體系中加入疏水性單體，70~90℃下保溫反應2~5h，自然冷卻至室溫用紗布過濾，得到產物；滴加單體混合液所用時間為15~30min，反應轉速為250r/min，保溫反應時反應轉速為200r/min。

5.根據權利要求4所述一種用縮水甘油醚改性膠原蛋白制備造紙施膠劑的方法，其特征在于：所述步驟1）反應溫度為45℃，攪拌時間為1h；所述步驟2）中，交聯劑的用量為膠原蛋白用量的10%，加入含0.1g NaCl的水溶液，pH為9，反應溫度為50℃，反應時間為3.5h；所述步驟3）中，加入疏水性單體用量6%的過硫酸銨水溶液，反應轉速為250r/min；所述步驟4）中，反應溫度為80℃，反應時間為3.5h。