[發明專利]一種綠色印染廢水處理劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810309359.5
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108383197A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 董廷顯;劉德法
• 申請（專利權）人: 山東冬瑞高新技術開發有限公司
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/56;C02F1/50;C02F101/20;C02F103/30
• 代理公司: 石家莊君聯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13125
• 代理人: 趙立軍

1.一種綠色印染廢水處理劑，其特征在于，由如下重量份的各成分制成：葫蘆脲基有機硅類樹脂25-35份、鋁酸鈉摻雜凹凸棒土5-10份、高鐵酸鈉摻雜石膏粉5-10份。

2.根據權利要求1所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，所述葫蘆脲基有機硅類樹脂的制備方法，包括如下步驟：

1)環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲：將羥基葫蘆脲溶于高沸點溶劑中形成溶液，再向其中加入環氧氯丙烷和催化劑，在100-120℃下回流攪拌反應6-8小時，后旋蒸除去溶劑，并用丙酮洗滌產物4-6次，得到環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲；

2)有機硅基樹脂的制備：將3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、L-乙烯基甘氨酸、乙烯基二茂鐵、乳化劑、引發劑溶于二甲亞砜中，在55-65℃氮氣或惰性氣體氛圍下攪拌反應2-3小時，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱中75-85℃下烘12-18小時，得到有機硅基樹脂；

3)環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲接枝有機硅基樹脂：將經過步驟1)制備得到的環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲、經過步驟2)制備得到的有機硅基樹脂溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下攪拌反應4-6小時，后加入鹵代烴，在40-50℃下繼續攪拌反應2-3小時，后在乙醇中沉出，并置于真空干燥箱中70-80℃下烘10-15小時，得到環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲接枝有機硅基樹脂；

4)離子交換：將經過步驟3)制備得到的環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲接枝有機硅基樹脂浸泡于質量分數為15-25％聚天冬氨酸鈉溶液中20-25小時，然后取出用水洗4-8次，后置于真空干燥箱85-95℃下烘15-24小時。

3.根據權利要求2所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，步驟1)中所述羥基葫蘆脲、高沸點溶劑、環氧氯丙烷、催化劑的質量比為1：(10-15)：(2-3)：(:0.5-1)。

4.根據權利要求2所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，所述高沸點溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種；所述催化劑選自碳酸鉀、氫氧化鈉、三乙胺中的一種或幾種。

5.根據權利要求2所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，步驟2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、L-乙烯基甘氨酸、乙烯基二茂鐵、乳化劑、引發劑、二甲亞砜的質量比為1:1:(0.2-0.5):(0.01-0.03):(0.01-0.03):(6-10)；步驟3)中所述環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲、有機硅基樹脂、N,N-二甲基甲酰胺、鹵代烴的質量比為(1-2):(2-3):(7-12):(2-3)；步驟4)中所述環氧氯丙烷改性羥基葫蘆脲接枝有機硅基樹脂、聚天冬氨酸鈉溶液的質量比為1：(50-80)。

6.根據權利要求2所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，所述引發劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或幾種；所述乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈉、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種；所述惰性氣體選自氦氣、氖氣、氬氣中的一種或幾種。

7.根據權利要求2所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，所述鹵代烴選自碘甲烷、碘乙烷、碘丙烷中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，所述鋁酸鈉摻雜凹凸棒土的制備方法，包括如下步驟：將凹凸棒土分散在質量分數為30-40％的鋁酸鈉溶液中，并攪拌6-8小時，后離心，再至于真空干燥箱90-100℃下烘10-15小時；所述凹凸棒土、鋁酸鈉溶液的質量比為(2-3)：(70-100)。

9.根據權利要求2所述的綠色印染廢水處理劑，其特征在于，所述高鐵酸鈉摻雜石膏粉的制備方法，包括如下步驟：將石膏粉分散在質量分數為30-40％的高鐵酸鈉溶液中，并攪拌6-8小時，后離心，再至于真空干燥箱90-100℃下烘10-15小時；所述石膏粉、高鐵酸鈉溶液的質量比為(2-3：(70-100)。

10.一種根據權利要求1-9任一項所述的綠色印染廢水處理劑的制備方法，包括如下步驟：按比例將葫蘆脲基有機硅類樹脂、鋁酸鈉摻雜凹凸棒土、高鐵酸鈉摻雜石膏粉混合均勻后，粉碎球磨，烘干，過篩，得到綠色印染廢水處理劑成品。