[發明專利]一種內層碳鑲嵌金屬納米顆粒的碳空心球的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810308542.3
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108417853B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 易清風;李廣;余亮;陳瑤;楊孝昆
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M12/06
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所 43209
• 代理人: 高紅旺

1.一種內層碳鑲嵌金屬納米顆粒的碳空心球的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）將二價鎳鹽和二價鈷鹽溶于聚乙二醇的水溶液中，在不斷攪拌下用1 mol×L^-1NaOH 溶液將溶液 pH 調至10，隨后加入葡萄糖，攪拌，使混合物形成均勻溶液；最后，將溶液移至聚四氟乙烯內襯的反應容器中，在 180℃下反應，冷卻，過濾，所得固體用水洗，40^oC下真空干燥，得到含氧碳層COC包覆的鎳鈷氧化物NiCo-Ox，記為NiCo-Ox@COC；

所述二價鎳鹽為醋酸鎳 (Ni(CH₃COO)₂×4H₂O)，或硝酸鎳（Ni(NO₃)₂·6H₂O），或氯化鎳（NiCl₂·6H₂O）；

所述二價鈷鹽為醋酸鈷(Co(CH₃COO)₂×4H₂O)，或硝酸鈷（Co(NO₃)₂·6H₂O），或氯化鈷（CoCl₂·6H₂O）；

所述二價鎳鹽與二價鈷鹽在均勻溶液中總的質量根據二價鎳離子與二價鈷離子的總質量確定：二價鎳離子與二價鈷離子在均勻溶液中的總質量為0.8 ~ 2.5 wt%；

所述均勻溶液中，鎳鹽與鈷鹽的質量比根據二價鎳離子與二價鈷離子的質量比確定：二價鎳離子與二價鈷離子的質量比為1:（0.5 ~3）；

所述聚乙二醇的水溶液中，聚乙二醇的質量百分含量為2 ~ 10 wt%；

所述均勻溶液中，葡萄糖的質量百分含量為5 ~ 15wt%；

（2）由磷酸二氫鉀和磷酸氫二鉀配制磷酸根離子濃度為0.2 mol·L^-1、pH=7的PBS緩沖溶液；將多巴胺溶于PBS緩沖溶液中，得到溶液A；將過硫酸銨溶于PBS緩沖溶液中，得到溶液B；將上述步驟（1）的NiCo-Ox@COC顆粒與PBS緩沖溶液混合，充分攪拌，形成均勻分散液；隨后將溶液A加入到該分散液中，緩慢攪拌均勻后，再加入溶液B，繼續保持緩慢攪拌，過濾，水洗，40^oC下真空干燥，得到聚多巴胺修飾的含氧碳層包覆的鎳鈷氧化物，記為NiCo-Ox@COC@PDA；

所述溶液A中，多巴胺的濃度為3 ~ 50 mg·mL^-1；

所述溶液B中，過硫酸銨的濃度為5 ~ 86 mg·mL^-1；

所述均勻分散液中，NiCo-Ox@COC顆粒與PBS緩沖溶液的質量體積比為1mg:（1~5mL）；

（3）將上述NiCo-Ox@COC@PDA顆粒轉入反應容器中，通入氮氣，以4^oC×min^-1的加熱速度升溫到850^oC，并在此溫度下保持一定時間，隨后自然冷卻至室溫，得到內層碳鑲嵌金屬納米顆粒的碳空心球。

2.根據權利要求1所述方法制備的一種內層碳鑲嵌金屬納米顆粒的碳空心球作為陰極催化劑在中性鋅-空氣電池測試方面的應用。