[發明專利]一種高含量蘆丁的制備方法

有效

• 申請號: 201810307339.4
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108329369B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 姜玉欽;李言言;李陽;張瑋瑋;曹曉慧;徐桂清;李偉
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種高含量蘆丁的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將原料粗品蘆丁進行乙酰化處理得到乙酰化蘆丁，其具體過程為：將原料粗品蘆丁溶于堿性溶液中，溶解后在冰水浴條件下滴加乙酰化試劑，加熱至回流，充分反應后將反應液加入到冰水溶液中析晶，抽濾得到乙酰化蘆丁；

（2）將乙酰化蘆丁進行重結晶得到純化后的乙酰化蘆丁，其具體過程為：將乙酰化蘆丁加熱溶于溶劑，再加入重量比為1:1的硼酸和活性炭的混合物，過濾然后降溫靜置析晶或滴加到溶劑中降溫析晶得到純化后的乙酰化蘆丁，所述的溶劑為異丙醇、甲醇、乙醇、水、乙酸乙酯或石油醚中的一種或多種；

（3）將純化后的乙酰化蘆丁水解得到高含量蘆丁，其具體過程為；在室溫下將純化后的乙酰化蘆丁溶于甲醇中，再滴加堿的甲醇溶液，此時溶液變渾濁，有大量黃色沉淀析出，再用酸性溶液調節混合體系的pH值為5-6，抽濾得到高含量蘆丁，所述的堿的甲醇溶液中堿為甲醇鈉、氨或咪唑，其中堿與粗品蘆丁的摩爾比為10-15:1。

2.根據權利要求1所述的高含量蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的粗品蘆丁為市售普通蘆丁，其HPLC含量為92%，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液、吡啶、三乙胺、乙酸鈉溶液、DMAP或DMSO中一種或多種。

3.根據權利要求1所述的高含量蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的乙酰化試劑為乙酰氯、冰醋酸或醋酐。

4.根據權利要求1所述的高含量蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的粗品蘆丁、堿性溶液與乙酰化試劑的投料配比為1mol:3-4L:12mol，所述的冰水溶液與粗品蘆丁的投料配比為80-150L:1Kg。

5.根據權利要求1所述的高含量蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的酸性溶液為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一種或多種。