[發明專利]一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810307294.0
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108499610B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 胡銀;陳偉;吳磊;王慧賓;謝欣;廖巖松;宋衛國
• 申請（專利權）人: 江西省科學院應用化學研究所
• 主分類號: B01J31/36
• 分類號: B01J31/36;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/70;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 南昌豐擇知識產權代理事務所(普通合伙) 36137
• 代理人: 吳稱生

1.一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，

釩酸鉍的制備步驟：

步驟A：取0.02 mol的鉍鹽溶于20mL濃硝酸中得到均勻溶液，攪拌2小時；

步驟B：0.02 mol的含釩化合物溶于20mL的6M的NaOH水溶液中；

步驟C：將步驟B所得溶液加入步驟A所得溶液中，然后將0.1~0.5g十六烷基三甲基溴化銨加入所得溶液中，攪拌2小時，隨后慢慢加入30mL 6M的 NaOH水溶液，得到均勻懸浮液，攪拌2小時；

步驟D：將步驟C所得溶液加入100mL的內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，180℃下保持48小時，將所得產物用去離子水離心多次，然后60℃下干燥8小時，得到BiVO₄樣品；

核桃青皮粗提液的制備步驟：

步驟a：將廢棄的核桃青皮干燥粉碎，用95%乙醇浸泡3-5天；

步驟b：將步驟a所得浸液真空抽濾，將濾液40℃下旋轉蒸去乙醇溶劑，得到核桃青皮粗提物；

步驟c：將步驟b所得核桃青皮粗提物分散于超純水中，配成核桃青皮粗提液冷藏備用；

釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備步驟：

步驟1：按照核桃青皮粗提物與超純水的比例為10~50g/L配置一定濃度的核桃青皮粗提液，加入預制好的1.23mmol BiVO₄樣品，最后加入0.05~0.25 mmol 金屬鹽，室溫下攪拌24~48小時；

步驟2：將步驟1所得產品分離、洗滌和干燥，即得目標產物釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料。

2.根據權利要求1所述一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽是FeCl₃，CuCl₂，RuCl₃，AlCl₃，ZnCl₂中的任意一種。

3.根據權利要求1所述一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，上述步驟A中所述鉍鹽為Bi(NO₃)₃?5H₂O或BiCl₃。

4.根據權利要求1所述一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，上述步驟B中所述含釩化合物為Na₃VO₄或NH₄VO₃。

5.根據權利要求1所述一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，上述步驟D中固體物質分離后，采用去離子水、無水乙醇交替洗滌，干燥后即得釩酸鉍。

6.根據權利要求1所述一種利用核桃青皮粗提液制備釩酸鉍@金屬-多酚配合物核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，上述步驟a中核桃青皮粉碎物與95%乙醇比例為1：4~10。