[發明專利]一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統及方法

在審

• 申請號: 201810307194.8
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108329210A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 何世強;韓剛;王志琰;董穎濤;閆俊娥;張曉燕;董博;郭昊予;蘇雷雷
• 申請（專利權）人: 西安漢術化學工程股份有限公司
• 主分類號: C07C203/00
• 分類號: C07C203/00;C07C201/04
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 佘文英

1.一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：所述系統包括尾氣氧化塔(1)、尾氣冷卻器(2)、尾氣深冷器(3)、尾氣吸收塔(4)、甲醇冷卻器(5)、亞酯儲罐(6)和氧化塔釜罐(7)；所述尾氣氧化塔(1)氣相出口依次連接尾氣冷卻器(2)、尾氣深冷器(3)、尾氣吸收塔(4)；所述尾氣氧化塔(1)液相出口連接氧化塔釜罐(7)；所述甲醇冷卻器(5)出口連接尾氣吸收塔(4)，所述尾氣吸收塔(4)釜液去亞酯儲罐(6)，所述尾氣吸收塔(4)頂部廢氣去火炬。

2.如權利要求1所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：所述尾氣氧化塔(1)為散堆填料塔，填料高度為6～12米。

3.如權利要求1所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：所述尾氣冷卻器(2)、尾氣深冷器(3)、甲醇冷卻器(5)為多臺并聯或串聯。

4.如權利要求1所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：所述的尾氣吸收塔(4)為散堆填料塔，填料高度為4～9米。

5.如權利要求1所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：所述回收系統的回收方法包括：

50～60℃的羰化合成草酯二甲酯的尾氣(11)、35～45℃的空氣(12)進入尾氣氧化塔(1)的下部，一股20～25℃的甲醇(13)進入尾氣氧化塔(1)頂部，尾氣(11)、空氣(12)與甲醇(13)在尾氣氧化塔(1)中逆流接觸，尾氣中的一氧化氮、空氣中的氧氣與甲醇(13)反應生成亞硝酸甲酯和水；

尾氣氧化塔(1)頂部出來的氣體進入尾氣冷卻器(2)，經循環水冷卻，冷卻后尾氣(16)再進入尾氣深冷器(3)，經冷凍鹽水深泠，深泠后尾氣(17)為氣、液兩相；

另一股20～25℃的甲醇(13)進入甲醇冷卻器(5)，經冷凍鹽水冷卻至-10～-15℃后，進入尾氣吸收塔(4)，與從尾氣吸收塔(4)塔釜進入的-10～-15℃的氣體逆流接觸，氣相中的亞硝酸甲酯得以冷凝進入液相，吸收塔釜液(18)進入亞酯儲罐(6)，用氮氣壓至其他工段作為反應原料，尾氣吸收塔(4)頂部的吸收塔頂氣(20)進入火炬系統，經處理后達標排放。

6.如權利要求5所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：

尾氣氧化塔(1)的操作溫度與操作壓力分別為50～60℃、490～500kPaG；

尾氣吸收塔(4)的操作溫度與操作壓力分別為-15℃、420～450kPaG。

7.如權利要求5所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：

尾氣(11)、空氣(12)及進入尾氣氧化塔1和甲醇冷卻器(5)的兩股甲醇(13)的溫度分別為50～60℃、35～45℃及20～25℃。

8.如權利要求5所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：

尾氣冷卻器(2)、尾氣深冷器(3)出口工藝側溫度分別為30～40℃、-10～-15℃；尾氣深冷器后，亞硝酸甲酯的總體回收率為40～50％。

9.如權利要求5所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：

羰化合成草酸二甲酯的尾氣經尾氣氧化塔(1)處理后，尾氣中的一氧化氮全部轉化為亞硝酸甲酯。

10.如權利要求5所述的一種羰化合成草酸二甲酯的尾氣中一氧化氮、亞硝酸甲酯的回收系統，其特征在于：

經尾氣氧化塔(1)、尾氣冷卻器(2)、尾氣深冷器(3)及尾氣吸收塔(4)處理后，亞硝酸甲酯的回收率在98.5％以上。