[發明專利]一種耐高溫耐火可塑料的制備方法

在審

• 申請號: 201810306250.6
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108467274A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 吳亞琴;何偉仁;張建初
• 申請（專利權）人: 吳亞琴
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫，煅燒，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石，將輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨，過篩得到輕燒鎂石粉；

（2）用不銹鋼網包覆200～300g鱗片石墨作為陽極，采用不銹鋼板作為陰極，將陽極、陰極置于400～500mL濃硫酸插層溶液中，啟動電源，以直流電進行電解，電解反應，用去離子水將電解處理后的鱗片石墨洗滌3～5次，得到可膨脹石墨；

（3）將輕燒鎂石粉和可膨脹石墨混合得到混合物，將混合物與等質量的無水乙醇混合放入燒杯中，攪拌后，將燒杯放入烘箱中加熱升溫，干燥后得到混合粉末，將混合粉末裝入微波振蕩儀中，微波處理，得到減孔劑；

（4）取150～200mL甲基硅油加入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，在氮氣保護下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，繼續保溫反應，反應結束后自然冷卻至室溫，得到產物；

（5）向上述產物中加入200～300mL二甲苯，攪拌混合過濾，得到濾液，將濾液轉入旋轉蒸發儀中，旋蒸濃縮，得到濃縮液，取30～40g硼化鋯加入到粉碎機中粉碎，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100～200mL水加入燒杯中，攪拌混合后，得到結合劑；

（6）按重量份數計，將40～50份白剛玉、10～20份莫來石加入到粉碎機中粉碎至顆粒直徑為1～3mm后倒入混砂機中，再向混砂機中加入10～15份氧化鋁粉、0.3～0.5份聚丙烯酸鈉、3～5份二氧化鋯、5～8份石墨烯，攪拌混合，再加入20～25份結合劑，10～15份減孔劑，繼續攪拌混合，得到混合石料，將混合石料放入烘箱中，加熱升溫，干燥得到耐高溫耐火可塑料。

2.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的馬弗爐加熱升溫后溫度為1100～1300℃，煅燒時間為2～3h，輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨時間為1～2h，所過篩規格為100目。

3.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的濃硫酸插層溶液的質量分數為85%的中，調節電壓為50～100V，電解反應時間為40～50min。

4.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的輕燒鎂石粉和可膨脹石墨混合的質量比為3︰2，攪拌反應時間為20～30min，烘箱中加熱升溫后溫度為80～85℃，干燥時間為30～40min，微波振蕩儀功率為300～350W，微波處理時間為10～15min。

5.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的控制沙浴溫度為420～430℃，保溫反應時間為1～2h，升溫后溫度為460～480℃，保溫繼續反應時間為40～50min。

6.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的攪拌混合時間為10～15min，旋蒸溫度為80～90℃，旋蒸濃縮時間為40～50min，粉碎時間為30～40min，攪拌混合時間15～20min。

7.根據權利要求1所述的一種耐高溫耐火可塑料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的白剛玉、莫來石加入到粉碎機中粉碎至顆粒直徑為1～3mm，攪拌混合時間為10～20min，加入結合劑、減孔劑后繼續攪拌混合時間為5～10min，加熱升溫后溫度為75～85℃，干燥時間為10～12h。