[發明專利]一種用于檢測甲醛氣體的分等級結構二氧化錫氣敏材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810306138.2
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108589260B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 王丁;萬克創;王現英;張明璐;黃詩蒙;楊菁;楊俊和
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: D06M11/20
• 分類號: D06M11/20;D01F9/08;G01N27/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種用于檢測甲醛氣體的分等級結構二氧化錫氣敏材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1) 稱取錫源加入一個容器中，所述的錫源選用SnCl₂·2H₂O或SnCl₄·5H₂O，再加入溶劑，所述的溶劑為DMF、乙醇或者水中的任意一種或者兩種以上組合，置于磁力攪拌器上攪拌，待溶液呈澄清透明狀后加入PVP并繼續攪拌，使其呈透明狀粘性液體；所述的錫源、溶劑、PVP的質量比為1~5:10~15:1，將透明狀粘性液體收集入注射器中，將配置好的注射器放入靜電紡絲機中，紡絲過程相關參數設定為：紡絲機內溫度為40 ℃~50 ℃、相對濕度為10%-50 %、極板與針尖電壓為16-20 kV、極板與針尖距離16-20 cm，待紡絲完成后，將所收集到的樣品進行煅燒，獲得氧化錫空心納米纖維；氧化錫空心納米纖維為四方晶型SnO₂相；

2) 配制SnCl₂溶液，所述的SnCl₂溶液的濃度為0.05~0.1g/mL，采用等體積浸漬法對步驟1）所述的氧化錫空心納米纖維進行浸漬，6-12 h后干燥，通過煅燒的方式使其表面均勻負載氧化錫晶種，煅燒溫度為200-300℃；

3) 將檸檬酸三鈉加入乙醇和水形成的混合溶液中，檸檬酸三鈉加入后的濃度為0.05～0.1 g/mL，持續攪拌使其完全溶解，然后再將SnCl₂·2H₂O加入正在攪拌中的上述混合溶液中，SnCl₂·2H₂O與檸檬酸三鈉的質量比為1~5:10，再次持續攪拌使溶液呈透明狀，攪拌結束后加入步驟2）中表面含有晶種的SnO₂納米纖維，每100 mL溶液中加入所述的SnO₂納米纖維100~300 mg，將溶液轉入反應釜中置于烘箱內進行水熱反應，反應溫度為150~190℃，反應5~30 h，待反應結束后，取出沉淀并分別用去離子水和乙醇洗滌后置于恒溫箱干燥，然后在400-600 ℃的溫度下進行煅燒，升溫速率為1~5 ℃/min之間，保溫2~6 h后獲得氣敏材料；所述氣敏材料為表面均勻負載有氧化錫納米片的氧化錫空心納米纖維。

2.根據權利要求 1 所述的一種用于檢測甲醛氣體的分等級結構二氧化錫氣敏材料的制備方法，其特征在于：溶解后的錫源攪拌時間為0.5-2 h。

3.根據權利要求 1 所述的一種用于檢測甲醛氣體的分等級結構二氧化錫氣敏材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中氧化錫空心納米纖維的直徑在150-350 nm。

4.根據權利要求 1 所述的一種用于檢測甲醛氣體的分等級結構二氧化錫氣敏材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟3）中，乙醇和水的體積比為1:1，攪拌10 min，并用去離子水和乙醇分別洗滌4~6 次，負載有晶種的SnO₂納米纖維是最后加入到生長溶液中。

5.一種用于檢測甲醛氣體的氣敏傳感元件的制備方法，其特征在于：將采用權利要求1的方法制備的氣敏材料通過乙醇或者水作為溶劑調成糊狀，均勻涂敷在氧化鋁陶瓷管表面，然后通過焊接、老化和封裝獲得氣敏傳感元件。