[發(fā)明專利]一種β-環(huán)糊精-四氧化三鐵納米磁珠的制備

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• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108499535A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 寧靜恒;羅新;王敏;胡瓊璨;候蓉
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種Fe₃O₄-CA@β-環(huán)糊精納米磁核的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)共沉淀法制備四氧化三鐵納米磁核：

將Fe³⁺的鐵鹽和Fe²⁺的鐵鹽溶解于鹽酸溶液中，在通氮氣保護、機械攪拌及超聲下，快速加入沉淀劑，攪拌25-35 min，在外加磁場下靜置分層，去離子水洗滌固體3-5次，得到亮黑色Fe₃O₄納米磁核；

(2)制備二水合檸檬酸三鈉修飾的納米磁珠：

將上述步驟（1）中制備的Fe₃O₄納米磁核轉至恒溫水浴鍋中，70 ℃攪拌下加入二水合檸檬酸三鈉（CA），充分反應1h后，趁熱用磁鐵吸引，靜止分層，除掉上層清液，70 ℃去離子水洗3次，最后用真空抽濾瓶抽濾，少量無水乙醇洗滌2-3次，得到修飾后的亮黑色磁性顆粒Fe₃O₄-CA；

(3)制備Fe₃O₄-CA@β-環(huán)糊精納米磁珠：

將0.4 g氫氧化鈉溶于5 mL蒸餾水中，加入100 mg上述步驟（2）中制備的Fe₃O₄-CA，在氮氣保護下密封超聲分散30 min，隨后轉至已除氧的四口燒瓶中，在氮氣環(huán)境下，加入6.0 gβ-環(huán)糊精（β-CD），30 ℃水浴攪拌至混合液呈黑色糊狀，然后用恒壓滴液漏斗緩慢滴入6.6mL 環(huán)氧氯丙烷（EPI），交聯(lián)1.5 h后，升溫至70 ℃，加入含S-pan 80和吐溫20 的煤油，高速攪拌5 min后降至中速，恒溫反應8 h，待反應完成，用磁鐵吸附，棄去上層液體，用70 ℃去離子水洗滌至無明顯泡沫，轉至玻璃過濾器內(nèi)，依次用少量HCl、甲醇、水、丙酮洗滌，抽濾干燥，即得到復合磁珠Fe₃O₄-CA@β-CD。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述步驟(1)中，鐵鹽溶液中Fe³⁺與Fe²⁺的濃度摩爾比為2:1，F(xiàn)e³⁺的濃度為0.8 mol/L，F(xiàn)e²⁺的濃度為0.4 mol/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述沉淀劑為：氨水，其濃度為1 mol/L。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述Fe³⁺的鐵鹽為FeCl₃·6H₂O，F(xiàn)e²⁺的鐵鹽為FeCl₂·4H₂O。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述步驟(2)中二水合檸檬酸三鈉的濃度為1-1.5 mol/L。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述步驟(3)中Fe₃O₄-CA與β環(huán)糊精的質(zhì)量之比為：1:60。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述步驟(3)中交聯(lián)劑為：環(huán)氧氯丙烷（EPI）。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

所述步驟(3)中煤油中S-pan 80和吐溫20為乳化劑。