[發明專利]乙烯基功能化石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201810304123.2
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108314031A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 梁兵;劉徐越
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

乙烯基功能化石墨烯的制備方法，涉及一種化石墨烯的制備方法，該方法第一步通過改進Hummers法將石墨氧化、剝離，凍干后得氧化石墨烯；第二步，將第一步所得氧化石墨烯分散在適當溶劑中，在某一溫度下，含有乙烯基的硅烷偶聯劑水解生成Si?OH基團與氧化石墨烯反應一定時間生成Si?O?C鍵，從而得到乙烯基功能化石墨烯，在合適的溶劑中超聲分散，得到功能化石墨烯，產物經過濾、離心、洗滌、干燥等處理，得黑色固體粉末即為乙烯基功能化石墨烯。本發明制備的乙烯基功能化石墨烯具有良好的增強、增韌效果、制備方法簡單，條件容易控制，后處理方便，其能夠在樹脂增強、增韌或其他領域中具有潛在應用價值。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯的制備方法，特別是涉及一種乙烯基功能化石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯為sp²雜化構成的蜂巢結構的單層石墨片，關于石墨烯的第一篇論文發表于2004年，首次制備出了室溫下穩定存在的二維材料，打破了二維材料不能在室溫下穩定存在的說法，其發現者因此而獲得了2010年的諾貝爾物理學獎。由于石墨烯具有優異的力學、電學性能，同時具有較高的透光率，作為碳家族的新成員而備受關注，很大一部分研究者在研究制備大面積制備單層或少層石墨烯；同樣有許多研究者在研究制備石墨烯粉體材料，其中氧化還原法是目前制備石墨烯粉體最常用的方法，也是實現石墨烯粉體大規模制備最有潛力的一個方法。與此同時，很多研究者在研究石墨烯衍生物、石墨烯的雜化材料等，石墨烯的改性能夠使其更加適用于某一領域的要求。

石墨烯的研究方向日益趨向于兩方面，一方面是大面積單層或少層石墨烯的制備，另一方面是石墨烯粉體的制備，其中包括改性石墨烯粉體的制備。為了提高或改善石墨烯的性質和應用方面，通過化學摻雜向石墨烯中引入其他原子或官能團，可以更好地拓展其物理和化學性質，乙烯基改性的石墨烯具有優良的機械性能，導電性能，力學性能和阻燃性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種乙烯基功能化石墨烯的制備方法，該方法通過改進Hummers法將石墨氧化、剝離，凍干后得氧化石墨烯；含有乙烯基的硅烷偶聯劑水解生成Si-OH基團與氧化石墨烯反應一定時間生成Si-O-C鍵，從而得到乙烯基功能化石墨烯，本發明制備的乙烯基功能化石墨烯具有良好的增強、增韌效果，使其在樹脂增強、增韌或其他領域中具有潛在應用價值。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

乙烯基功能化石墨烯的制備方法，所述方法包括以下制備過程：

該乙烯基功能化石墨烯的制備方法為兩個步驟進行，第一步，將石墨通過改性Hummers法制備氧化石墨烯；第二步，將氧化石墨烯分散在合適的溶劑中，與含乙烯基的化合物反應若干小時，產物經離心、洗滌、干燥處理，得黑色固體粉末；

在第一步合成氧化石墨烯中，預氧化過程中所用過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的任意一種或幾種的混合物；反應溫度控制在80℃；反應時間為3-6h；制備氧化石墨烯過程中低溫階段需將體系溫度控制在15℃以下，稀釋過程中需控制溫度低于30℃；

在第二步中，所用溶劑為水或甲醇、乙醇、THF、DMF中的任一種或者幾種與水的混合物；在第二步中，反應溫度控制在40-60℃之間，反應時間為6-8h；KH-570硅烷偶聯劑、A-151硅烷偶聯劑、A-171硅烷偶聯劑和A-172硅烷偶聯劑等含有乙烯基的試劑與氧化石墨烯的比例在5:1-10:1；洗滌溶劑為水并采用冷凍干燥。

所述的乙烯基功能化石墨烯的制備方法，所述按照上述方法制備的乙烯基功能化石墨烯結構如下：

。

本發明的優點與效果是：

1、本發明提供的乙烯基功能化石墨烯的制備方法簡單，設備要求低，原料易得，可用于材料改性方面。

2、本發明提供的制備方法簡單，條件容易控制，后處理方便。