[發明專利]兒茶酚胺固相萃取功能復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810304058.3
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108452784B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 李小燕;劉莉;吳宗遠;王芳;劉敏;朱晨;譚學才;雷福厚
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/285;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種兒茶酚胺固相萃取功能復合材料，其特征在于以磁性3D石墨烯納米粒子為核，其表面具有主要由正硅酸乙酯、巰丙基三甲氧基硅烷、2-苯基丙烯酸合成且對兒茶酚胺類物質具有特殊親合位點并具交聯網狀結構的功能聚合物；該復合材料按以下方法制備：采用巰基-烯點擊化學表面聚合法，以3D石墨烯修飾后的Fe₃O₄磁性納米粒子為核，然后以正硅酸乙酯為交聯劑，巰丙基三甲氧基硅烷為巰基試劑，2-苯基丙烯酸為功能分子，偶氮二異丁腈為引發劑發生聚合反應，再洗脫除去雜質，即得。

2.根據權利要求1所述的兒茶酚胺固相萃取功能復合材料，其特征在于：所述3D石墨烯修飾后的Fe₃O₄磁性納米粒子、正硅酸乙酯、巰丙基三甲氧基硅烷、2-苯基丙烯酸、偶氮二異丁腈的投料比為300～900mg:2～6mmol:2～6mmol:3～9mmol:0.0375～0.1125g。

3.一種兒茶酚胺固相萃取功能復合材料的制備方法，其特征在于按以下步驟操作進行：

(1)3D石墨烯修飾Fe₃O₄磁性納米粒子

取100～300mg 3D石墨烯置于三頸燒瓶中，加50～150mL蒸餾水，冰水浴超聲10min混勻后，300rpm攪拌，取1000～3000mg Fe₃O₄磁性納米粒子，50～150mL蒸餾水，超聲3min，逐滴加入三頸燒瓶中，充入N₂ 10min，室溫反應1h，用強磁鐵將產物與溶液分離，無水乙醇洗滌3次，加15mL無水乙醇分散，得到黑色的3D石墨烯磁性納米粒子；

(2)巰基化3D石墨烯磁性納米粒子的制備

取300～900mg 3D石墨烯磁性納米粒子置于三頸燒瓶中，加50～150mL無水乙醇，2～6mmol正硅酸乙酯，冰水浴超聲分散3min，360rpm攪拌，充入N₂，加入2～6mL乙酸；取2～6mmol巰丙基三甲氧基硅烷，50～150mL無水乙醇，冰水浴超聲15min混勻，逐滴加入三頸燒瓶中，55℃下反應12h，用強磁鐵將產物與溶液分離，無水乙醇洗滌3次，加5mL無水乙醇分散，得到巰基化3D石墨烯磁性納米粒子；

(3)采用巰基-烯點擊化學表面聚合法制備兒茶酚胺固相萃取功能復合材料

取300mg～900mg巰基化3D石墨烯磁性納米粒子置于三頸燒瓶中，加50～150mL無水乙醇，超聲3min分散，360rpm攪拌，充入N₂，取3～9mmol 2-苯基丙烯酸，0.0375～0.1125g偶氮二異丁腈，50mL～150mL無水乙醇，超聲10min分散，逐滴加入到三頸燒瓶中，65℃反應2h，75℃反應2h，用強磁鐵將產物與溶液分離，無水乙醇洗滌3次，將所得的產物裝入濾紙筒中，以100～300mL的無水乙醇為洗脫劑，索式提取2～6h，除去雜質后，自然風干，即得兒茶酚胺固相萃取功能復合材料。

4.根據權利要求3所述兒茶酚胺固相萃取功能復合材料的制備方法，其特征在于所述Fe₃O₄磁性納米粒子采用化學共沉淀法按以下步驟制備：將10.6g FeCl₃·6H₂O，4.0gFeCl₂·4H₂O置于裝有200mL去離子水的三頸燒瓶中，超聲溶解，開啟攪拌，通N₂除氧，加熱至80℃，加入25mL濃氨水，反應6h，用強磁鐵將產物與溶液分離，用去離子水清洗Fe₃O₄至中性，加15mL水分散，得到黑色的Fe₃O₄磁性納米粒子。

5.根據權利要求4所述兒茶酚胺固相萃取功能復合材料的制備方法，其特征在于所述3D石墨烯按以下步驟制備：取10mL 2mg/mL的氧化石墨烯超聲分散均勻，密封在20mL聚四氟乙烯內襯的高溫反應釜中180℃下反應12h，冷卻至室溫，將3D石墨烯取出，用濾紙吸干表面水分，保存。