[發明專利]一種基于氧摻雜的硫化物固體電解質及其制備方法

有效

• 申請號: 201810303683.6
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108493479B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 張隆;張志霞
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/052
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續京沙

1.一種基于氧摻雜的硫化物固體電解質，其特征在于：它具有硫銀鍺礦結構，其化學成分的質量百分比為：硫化鋰或硒化鋰36-60%、五硫化二磷或五硒化二磷18-48%、金屬氧化物或含氧非金屬化合物1-23%、氯化鋰、溴化鋰或碘化鋰8-37%；

所述金屬氧化物為Sb、Ge、Sn、Pb、Al、Ga、Zn、Cu、Fe、Mn、Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Zr、Mg、Ba、La、Li的氧化物，所述含氧非金屬化合物為As、Si或B的氧化物、五氧化二磷、三氧化二砷、二氧化硅、磷酸鋰、砷酸鋰或硅酸鋰。

2.權利要求1的基于氧摻雜的硫化物固體電解質的制備方法，其特征在于：將純度為99.9%的Li₂S或Li₂Se、P₂S₅或P₂Se₅、和LiCl、LiBr或LiI作為基體原料，純度為99.9%的金屬氧化物作為摻雜體原料，在惰性氣體保護的手套箱內將上述原料放入到研缽中或者采用球磨機將其充分混合；將混合好的粉末使用壓片機進行壓片，放入一端封閉的石英管中，抽真空至0.1Pa，燒封石英管；再將燒封后的封閉石英管放入馬弗爐中，以較緩慢的升溫速率加熱到400~600℃，最佳升溫速率為0.3℃/分鐘，保溫12~48小時，最后爐內冷卻、冰水冷或油冷至室溫；將冷卻后的塊體從石英管中取出，在手套箱中用研缽手動或采用球磨機將其研磨成粉末，球磨采用低轉速100~200轉/分鐘，球磨時間2小時，在高純99.999%的氬氣保護下球磨，制得基于氧摻雜的硫化物固體電解質。

3.權利要求1的基于氧摻雜的硫化物固體電解質的制備方法，其特征在于：

將純度為99.9%的Li₂S或Li₂Se、P₂S₅或P₂Se₅、和LiCl作為基體原料，純度為99.9%的金屬氧化物作為摻雜體原料，在惰性氣體保護的手套箱內將原料放入到球磨罐中，球磨先采用低轉速100~200轉/分鐘進行混料，球磨時間為1小時，接著采用高轉速400~700轉/分鐘進行球磨，球磨時間為12~24小時，兩次球磨均在高純99.999%的氬氣保護下球磨，通過兩次球磨，制得基于氧摻雜的硫化物固體電解質。