[發明專利]一種表征碳纖維用聚丙烯腈原絲內應力的方法

在審

• 申請號: 201810302443.4
• 申請日: 2018-04-05
• 公開（公告）號: CN108519184A
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 孔令強;孫興祥;陳文書;孫春根
• 申請（專利權）人: 浙江精業新興材料有限公司;浙江精功碳纖維有限公司
• 主分類號: G01L5/00
• 分類號: G01L5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種表征碳纖維用聚丙烯腈原絲內應力的方法，其具體步驟為：截取1米長的聚丙烯腈原絲，用烘箱在空氣氣氛中進行熱處理2～60分鐘，熱處理溫度通常設置為140～280℃，熱處理前將原絲兩端進行標記，標記間距離用L1表示，熱處理后測量兩端標記間距離用L2表示，熱收縮率％＝(L1?L2)/L1×100。本申請的主要特點是解決了聚丙烯腈原絲沸水收縮率與預氧化工藝無法有效關聯的問題，從原絲內應力原理上解決了內應力測試的問題，建立了原絲指標與預氧化工藝的關聯性，解決了工藝制定的盲目性問題。

技術領域

本發明涉及碳纖維測試技術領域，具體的說，是一種表征碳纖維用聚丙烯腈原絲內應力的方法。

背景技術

在聚丙烯腈基碳纖維生產過程中，高質量的聚丙烯腈原絲是制備合格碳纖維的前提，雖然國內碳纖維技術在近幾年取得了突飛猛進的發展，但是原絲技術指標如何與碳化生產工藝以及最終碳纖維產品的質量指標進行有效關聯依然是困擾領域內生產和研究人員的一大難題。聚丙烯腈原絲是從聚丙烯腈聚合液通過凝固成型、凝固浴牽伸、水洗、熱水牽伸、上油、蒸汽牽伸和蒸汽定型等工序制備而成，整個過程中物理牽伸貫穿始終，線形大分子鏈在整個過程中沿著纖維軸方向擇優取向，取向度得到顯著提高，而大分子則處于了一種熱力學不穩定狀態，直接進入預氧化則會在一定程度上影響到預氧化的效果，原絲生產中蒸汽定型工序就是在蒸汽的環境中讓纖維進行一步有控制的熱收縮，遵循熵增原理，使得原絲中分子熱力學穩定性提高。但是為了降低生產成本或者提高原絲的外觀質量，蒸汽定型在工業化生產中已多被停用，甚至新建裝置已取消此道工序，對于纖維中存在的內應力只能在預氧化過程中進行彌補。

原絲的沸水收縮率作為評價原絲內應力的一個指標一直被沿用，是在沸水中讓原絲自然收縮，計算收縮量，但沸水收縮率只能在一定程度上反應原絲內應力的大小，并不能代表在高溫作用下的收縮應力，對后續預氧化工藝并無太大指導意義，因為預氧化工藝起始溫度均在200℃左右，200℃下聚丙烯腈纖維的張力雖同時受到物理收縮和化學收縮的共同影響，但物理收縮仍占主要地位，因此了解原絲的真實內應力對預氧化工藝的制定具有極大的指導意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種表征碳纖維用聚丙烯腈原絲內應力的方法。本申請的目的在于表征出聚丙烯腈原絲產品的真實內應力，根據其內應力大小，合理設計預氧化工藝，減少因內應力的影響導致預氧化效果受到影響，進而影響到碳纖維成品質量。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種表征碳纖維用聚丙烯腈原絲內應力的方法，其具體步驟為：

截取1米長的聚丙烯腈原絲，用烘箱在空氣氣氛中進行熱處理2～60分鐘，熱處理溫度通常設置為140～280℃，熱處理前將原絲兩端進行標記，標記間距離用L1表示，熱處理后測量兩端標記間距離用L2表示，熱收縮率(％)＝ (L1-L2)/L1×100。根據熱收縮率的大小，相應的優化調整預氧化牽伸倍數，避免纖維因張力過大造成損傷。其特征在于：熱收縮率測試過程中溫度設置為140～280℃，其結果體現了纖維的所有內應力，其結果與預氧化過程中工藝可以直接關聯。

一種表征碳纖維用聚丙烯腈原絲內應力的裝置，其特征在于，其包含夾具，烘箱和滑輪；在夾具和滑輪的中間位置上設有烘箱，烘箱的靠近夾具的一端設有聚丙烯腈原絲進口，烘箱的靠近滑輪的一端設有聚丙烯腈原絲出口；截取聚丙烯腈原絲，原絲一端用夾具固定，將原絲穿過烘箱，經滑輪后在另一端固定配重砝碼，烘箱內氣氛為空氣，烘箱溫度和熱處理時間通過烘箱控制器進行設定，熱處理溫度通常設置為140～280℃，熱處理時間通常為2-60 分鐘，熱處理前，砝碼底端水平對應刻度尺刻度數字記為A1，熱處理完成后，砝碼底端水平對應刻度尺數字記為A2，(A1-A2)即為原絲經過熱處理后的收縮量△L；熱收縮率(％)＝△L/L0×100。

與現有技術相比，本發明的積極效果是：