[發明專利]一種分離富集土壤中氟樂靈除草劑的方法

有效

• 申請號: 201810302158.2
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108956246B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 阮貴華;李先先;杜甫佑
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種分離富集土壤中氟樂靈除草劑的方法。將丙烯酸異辛酯、二乙烯基苯、Span80和C₇H₈混合，加入偶氮二異丁腈，組成有機相；在聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺，再加入納米SiO₂，組成水相；將水相加入到有機相中，形成高內相乳液；將高內相乳液干燥、熱聚合、洗滌，600℃下碳化2小時；采用乙腈水溶液淋洗碳化整體柱，采用乙酸/乙腈溶液解脫富集在碳化整體柱上的氟樂靈除草劑目標物，收集解脫液；將解脫液氮吹干后，用乙腈重溶后即可得待測溶液，及完成對土壤樣中氟樂靈農藥的分離富集。本發明對氟樂靈除草劑具有很好的萃取和富集能力，可應用于土壤樣品中痕量氟樂靈除草劑的萃取富集和分離分析。

技術領域

本發明屬于分析化學樣品前處理技術領域，特別是涉及一種分離富集土壤中氟樂靈除草劑的方法。該方法制備出一種萃取強、富集倍數高的碳化整體柱，用于土壤中氟樂靈除草劑目標物的富集、分離和檢測。

背景技術

氟樂靈(Trifluralin)化學名為2,6-二硝基-N,N-二丙基-4三氟甲基苯胺，別名稱作氟樂寧或者氟特力等，化學式為C₁₃H₁₆F₃N₃O₄，是一種常用二硝基苯胺類選擇性芽前除草劑，具有除草譜廣，可以有效防除一年生禾本科雜草和一些一年生闊葉雜草。主要施藥在花生、棉花、胡麻、大豆、紫苜蓿等等經濟農作物的農田上，防止其間的雜草生長。氟樂靈通過地表水進入水體對水體生物具有高毒性，尤其是水體中的魚類危害，并且通過連鎖反應，嚴重危害地表水體生態環境的安全，因此越來越引起人們的廣發關注。研究表明，雖然土壤和進入水體中的氟樂靈量很少，但是氟樂靈不易降解，容易蓄積和遷移，在急性濃度范圍內會對人類、家畜、野生動物產生致癌、致畸和致突變等健康危害，因此很多國家都對其指定限量標準。如美國環境保護署將氟樂靈列入C類人類可能致癌物質和疑似內分泌物干擾物質。

為了很好檢測土壤或者水體中的氟樂靈含量，建立快速高效的檢測方法和探索去除手段，固相萃取是一種利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標物，實現目標物與樣品分離，然后再通過洗脫液洗脫目標物，最終達到分離富集目標物的萃取技術，由于固相萃取具有操作時間短、樣品量小、重現性好等優點，對環境、食品、醫藥衛生等領域中微量目標物的分離富集具有很好的能力。

高內相乳液是一種油水兩相或者多相組成的體系，其內相體積比高于74％，可制備出具有穩定結構的乳液整體柱，通過調整乳液材料的單體比例，實現對整體柱內孔徑大小和分布的調節，得到具有高表面積、低密度、多孔的整體柱材料，碳化后的高內相乳液聚合物整體柱可以增大表面積、提高孔隙率、增加穿孔數量、表面更容易修飾等優點，與常規聚合物整體柱性能相比，碳化整體柱材料更穩定，吸附量更高，吸附作用更強等優點，在分離富集材料上具有重要的應用前景。

發明內容

本發明的目的是克服現有固相整體柱萃取技術、萃取能力和萃取容量不足的局限性，提供一種分離富集土壤中氟樂靈除草劑殘余量的方法。

具體步驟為：