[發(fā)明專利]一種三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810302036.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-04
• 公開（公告）號(hào): CN108383169A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬秀清;胡敏;李東升;侯東芳;劉云凌;蘭亞乾;卜賢輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G51/00
• 分類號(hào): C01G51/00;C01G53/00;C01G39/00;B82Y40/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本文涉及到一種三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物的制備方法以及應(yīng)用。所述三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物表面呈現(xiàn)均勻的針狀和顆粒狀，針狀直徑和顆粒尺度為50?150nm。該三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物以在常溫下合成的四硫代鉬酸銨為前驅(qū)體，結(jié)合過(guò)渡金屬化合物在常溫下攪拌，經(jīng)過(guò)靜置、分離、洗滌、干燥制備而成。制備的三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物由于其顆粒分散且多間隙的特點(diǎn)，在吸附染料方面呈現(xiàn)高效、穩(wěn)定、優(yōu)異的可循環(huán)實(shí)用性能，其中最大飽和吸附量為679.86mg/g。通過(guò)與其他的吸附劑對(duì)比，呈現(xiàn)了其巨大的優(yōu)越性。其次，其在電催化產(chǎn)氫、光電轉(zhuǎn)換、污染物降解等方面具有可觀的前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物的制備以及應(yīng)用。

背景技術(shù)

三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物（TTMSs）具有四方形晶格，對(duì)比于被科學(xué)界和工業(yè)界作為焦點(diǎn)關(guān)注的二元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物(TMD)，它具有更多的可控變量，由于其處于兩個(gè)S原子層中間的金屬原子層，含有不止一種金屬元素，這樣的原子排列方式將對(duì)其電子和能帶結(jié)構(gòu)產(chǎn)生重要影響，因此三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物呈現(xiàn)出與二維層狀TMD材料不同的特殊功能，目前已報(bào)道，該類材料在電催化產(chǎn)氫、光電轉(zhuǎn)換、污染物降解等方面具有可觀的前景。

關(guān)于三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物目前比較多的研究方向?yàn)镃uSbX₂(X=S，Se)、Cu₂MX₄（M=Mo；W；X=S，Se）等，但是其它方向的三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物報(bào)道卻很少，比如像CoMX₄、NiMX₄等，因此開發(fā)出一種新的路線合成普遍的具有優(yōu)異性能的其他體系的三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物是十分有必要的。

近年來(lái)，紡織品，涂料，皮革，造紙等行業(yè)對(duì)染料溶液排放造成嚴(yán)重的有機(jī)污染問(wèn)題倍受關(guān)注。含染料流出物劇毒，可能造成嚴(yán)重的環(huán)境和人類健康問(wèn)題，解決這些有毒化學(xué)物質(zhì)污染的問(wèn)題已經(jīng)是燃眉之急，因此通過(guò)簡(jiǎn)單綠色的吸附技術(shù)將染料與廢水分離具有重大意義。但是目前報(bào)道的催化劑大多都是吸附時(shí)間長(zhǎng)，合成多步驟、成本高，穩(wěn)定性不好等現(xiàn)象，因此發(fā)明一種新的簡(jiǎn)單綠色低成本的合成吸附劑的方法應(yīng)用在染料吸附以及光催化等其他領(lǐng)域具有重大意義。

在常溫的條件下合成該種三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物成本低，合成過(guò)程易于控制，過(guò)程簡(jiǎn)單且易操作，對(duì)比于其它的樣品具有一定的優(yōu)勢(shì)，且吸附性能優(yōu)異，高效穩(wěn)定，循環(huán)性能良好，該路線可推廣為其他的三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物體系的合成，以及在其它光電領(lǐng)域性能的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物的制備方法以及應(yīng)用。該方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單，在常溫下合成成本低，產(chǎn)率高，無(wú)需后處理，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，易于工業(yè)化；該樣品在性能方面凸顯了優(yōu)異的吸附性能，高效且穩(wěn)定性良好，具有優(yōu)異的可循環(huán)吸附性能。

本發(fā)明的三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物呈現(xiàn)塊狀，在其表面為均勻的針狀和顆粒狀，針狀直徑和顆粒尺度為50-150nm，具有分散、多間隙的特點(diǎn)。

本發(fā)明還涉及一種三元層狀過(guò)渡金屬硫族化合物的制備方法，采用的是在常溫下直接攪拌合成，包含以下步驟：

（1）將的硫化銨溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%-20%）加入到四水合仲鉬酸銨中，攪拌70-100min，待四水合仲鉬酸銨在硫化銨溶液中完全溶解，持續(xù)攪拌50-60min后待出現(xiàn)紅色的砂礫狀晶體，延長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)攪拌，直到紅色的砂礫狀晶體不再增多為止；

（2）倒掉上層的多余的液體，將砂礫狀晶體用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗，直至濾液變成無(wú)色，即可得到四硫代鉬酸銨前驅(qū)體；