[發(fā)明專利]一種三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810301524.2
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108711611B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李運勇;歐長志;黃瑩;嚴亮;庾見林
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務(wù)所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述多孔復(fù)合材料是將氫氧化鉀加入氧化石墨烯水溶液A中，干燥后在700～1000℃下反應(yīng)Ⅰ，經(jīng)洗滌、烘干處理后得多孔石墨烯；將多孔石墨烯研磨成粉末，均勻分散到含有金屬鹽的有機溶劑中，加入去離子水B攪拌，在100～140℃下進行水熱反應(yīng)Ⅱ，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干處理后，加入去離子水C，攪拌后加入氧化石墨烯水溶液D，在160～200℃下進行水熱反應(yīng)Ⅲ，置于室溫下自然皺縮干燥，在還原性氣氛下，在150～300℃進行熱處后制得；所述復(fù)合材料的體積密度為2.0～2.5g/cm³；所述氧化石墨烯水溶液A中的氧化石墨烯和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1：(3～7)，所述含有金屬鹽的有機溶劑的濃度為0.01～1mol/L；所述的金屬鹽的摩爾量與多孔石墨烯的質(zhì)量比為(0.01～0.5)mol：1g，所述的金屬鹽的摩爾量與去離子水B的體積比為(2×10^-6～3×10^-3)mo1：lmL；所述氧化石墨烯水溶液D中的氧化石墨烯的質(zhì)量與去離子水C的體積比為1mg：(2～4)mL；所述多孔石墨烯的質(zhì)量與去離子水C的體積比為(2～2.5)mg：1mL；所述氧化石墨烯水溶液A和溶液D的濃度均為2～5mg/mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述金屬鹽為錫鹽、鍺鹽或銻鹽，所述有機溶劑為無水乙醇、甲醇、丙酮或乙二醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述錫鹽為四氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫、硝酸亞錫、醋酸錫或醋酸亞錫中的一種以上；所述鍺鹽為四氯化鍺和/或四乙基鍺；所述銻鹽為三氯化銻、硝酸銻或醋酸銻中的一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述的還原性氣氛為H₂、C₂H₂或H₂/Ar氣體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述反應(yīng)Ⅰ的時間為0.5～3h，所述水熱反應(yīng)Ⅱ和水熱反應(yīng)Ⅲ的時間均為6～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

S1.在磁力攪拌下，將氫氧化鉀加入氧化石墨烯水溶液中，持續(xù)攪拌4～8h后靜置；

S2.將步驟S1所得的產(chǎn)物在60～80℃下干燥，再置于管式爐中700～1000℃下反應(yīng)，待自然冷卻后，經(jīng)0.1mol/L的稀鹽酸和去離子水洗滌、烘干處理后，得到多孔石墨烯；

S3.將步驟S2所得的多孔石墨烯研磨成粉末，均勻分散到含有金屬鹽的有機溶劑中，然后滴加去離子水?dāng)嚢瑁玫蕉嗫资┖徒饘冫}的均勻分散液；

S4.將步驟S3所得分散液移至水熱反應(yīng)釜中，在100～140℃下進行水熱反應(yīng)，待其自然冷卻后，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干處理，得到金屬氧化物/多孔石墨烯；

S5.將金屬氧化物/多孔石墨烯均勻分散于去離子水中攪拌A，加入一定濃度的氧化石墨烯水溶液，持續(xù)攪拌B，得到金屬氧化物/多孔石墨烯/氧化石墨烯分散液；

S6.將金屬氧化物/多孔石墨烯/氧化石墨烯分散液移至水熱反應(yīng)釜中，在160～200℃下進行水熱反應(yīng)，待自然冷卻后，經(jīng)洗滌處理，得到金屬氧化物/石墨烯水凝膠；

S7.將金屬氧化物/石墨烯水凝膠置于室溫下自然皺縮干燥，得到三維高密度的金屬氧化物/石墨烯多孔復(fù)合材料；

S8.將金屬氧化物/石墨烯多孔復(fù)合材料置于微波管式爐中，還原性氣氛下，在150～300℃進行熱處理并保溫，即得到三維高密度的金屬納米顆粒/石墨烯多孔復(fù)合材料。