[發明專利]鉬基硫化物改性MOF材料的方法

有效

• 申請號: 201810299276.2
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108607512B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 劉穎雅;彭潔;王安杰;孫志超;李翔
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/62
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉曉琴;張亞男

1.鉬基硫化物改性MOF材料的方法，其特征在于，是在MOF骨架上固載鉬基硫化物得到含有單分散鉬基硫化物活性中心的改性MOF材料；包括以原料液制備MOF材料的步驟，原料液中含有有機配體和金屬鹽，所述方法還包括下述步驟：

(1) 向所述的原料液中加入鉬基硫化物前體，或者，

(2) 合成的MOF材料與鉬基硫化物前體接觸；

所述的鉬基硫化物前體是四硫代鉬酸銨；

其中所述的有機配體包含如式I的2,2’-聯吡啶的螯合結構，其中R₁和R₂各自單獨地選自-COOH，-CN，-OH， -CHO或-NH₂；

I

所述的金屬鹽選自過渡金屬、硼族金屬及鑭系金屬的鹽類。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中鉬基硫化物前體與有機配體的摩爾比為0.05~1。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：將鉬基硫化物前體、有機配體及金屬鹽超聲分散于有機溶劑中，于110~160℃密閉反應8~120h；反應體系冷卻至室溫后，抽濾、洗滌得到粉末樣品；以有機溶劑分散，40～80℃攪拌1~3小時，然后經索氏提取器抽提12-24小時；所得產物干燥活化；

其中所述的有機溶劑選自N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N,N- 二乙基甲酰胺(DEF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、二氧六環或二甲基亞砜；

所述索氏提取器所使用的溶劑為甲醇或乙醇。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中鉬基硫化物前體與有機配體的摩爾比為0.1~1。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：將有機配體及金屬鹽超聲分散于有機溶劑中，于110~160℃密閉反應8~120h；反應體系冷卻至室溫后，抽濾、洗滌得到粉末樣品；將所得粉末樣品分散于鉬基硫化物前體溶液中，40～80℃加熱攪拌1～3小時，抽濾、洗滌并干燥活化；

其中所述的鉬基硫化物前體溶液的溶劑選自水、二氯甲烷或氯仿。

6.權利要求1所述的方法制備的鉬基硫化物改性的MOF材料。