[發明專利]一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法

有效

• 申請號: 201810298901.1
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108535455B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 王賁;孫路石;周銘;聶駿
• 申請（專利權）人: 武漢新能源研究院有限公司;武漢華喻燃能工程技術有限公司
• 主分類號: G01N33/28
• 分類號: G01N33/28;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 武漢大楚知識產權代理事務所(普通合伙) 42257
• 代理人: 徐楊松

1.一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S100、離子可交換態：取CaCl₂溶液加入到樣品中，振蕩和離心分離，得到殘渣A；

步驟S200、碳酸鹽結合態：向殘渣A中加入NaOAc溶液，振蕩和離心分離，得到殘渣B；

步驟S300、鐵錳氧化物結合態：向殘渣B中加入葡萄糖溶液、草酸鈉溶液和HNO₃，在85℃-95℃下浸提2h-4h，反應結束后加入抗壞血酸和檸檬酸的混合溶液，60℃-70℃下浸提處理0.5h-1.5h，得到殘渣C；

步驟S400、金屬卟啉配合態：向殘渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到殘渣D；

步驟S500、非卟啉有機物及硫化物結合態：向殘渣D中加入H₂O₂，并加熱,冷卻后，再加入溶解于HNO₃的NH₄OAc溶液，振蕩和離心分離，得到殘渣E；

步驟S600、殘渣晶格結合態：取殘渣E加入HNO₃進行程序性微波消解，完全消解后將消解液趕酸，送檢分析其金屬元素含量。

2.根據權利要求1所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述葡萄糖溶液的濃度為0.05mol/L-0.15mol/L；所述草酸鈉溶液的濃度為0.4mol/L-0.8mol/L；所述步驟S300中的HNO₃的濃度為0.5mol/L-1.5mol/L；所述抗壞血酸的濃度為0.3mol/L-0.7mol/L；所述檸檬酸的濃度為0.4mol/L-0.8mol/L。

3.根據權利要求1或2所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述抗壞血酸和檸檬酸組成的混合溶液的pH為2.4-2.6。

4.根據權利要求1所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述步驟S400中制備殘渣D的具體步驟如下：

向殘渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,在145℃-155℃條件下反應2.5h-3.5h，再離心分離，得到殘渣D。

5.根據權利要求1或4所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸溶液的質量分數為13％-16％，所述甲磺酸溶液的質量分數為65％-75％。

6.根據權利要求1所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述步驟S500中制備殘渣E的具體步驟如下：

向殘渣D中加入H₂O₂，在83℃-87℃下加熱3h-6h，冷卻后，再加入溶解于15％-25％HNO₃的NH₄OAc溶液，振蕩和離心分離，得到殘渣E。

7.根據權利要求1或6所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，將殘渣D加入H₂O₂內后需用HNO₃調節pH至1.8-2.3。

8.根據權利要求1或6所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述NH₄OAc溶液的濃度為3.0mol/L-3.5mol/L。

9.根據權利要求1所述的一種石油焦中重金屬釩、鎳的賦存形態逐級提取鑒定方法，其特征在于，所述步驟S600中，所述HNO₃的質量分數為70％。