[發明專利]一種鈷納米磁性材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810298045.X
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108380899A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 包立夫
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司 11407
• 代理人: 彭麗芳

本發明公開了一種鈷納米磁性材料的制備方法，包括如下步驟：將配置的NaOH水溶液緩慢滴加入CoCl₂溶液中，不斷攪拌至分散均勻后，在同樣的攪拌速度下加入二氧化硅氣凝膠，待吸附完全，加入水合肼，得到混合溶液；送入高壓均質機中均質后，轉移到聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，擰緊反應釜，置于真空干燥箱內，持續震蕩條件下進行反應；反應完成后，待真空干燥箱冷卻至室溫，離心，將反應產物依次用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，干燥，即得到鈷納米磁性材料。本發明首次以二氧化硅氣凝膠為載體成功制備了鈷納米磁性材料，鈷納米磁性材料被裝載在納米級玉米淀粉無數的納米級空穴中，形成不會團聚的獨立“納米分散體”，結構極其穩定。

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種鈷納米磁性材料的制備方法。

背景技術

鈷納米磁性材料以其特殊的物理、化學性質和磁學性質被廣泛地應用于硬質合金、電池、永磁材料、金剛石工具制造等行業，然而，納米磁性粒子的特殊性能主要依賴于顆粒大小和分散的程度。因此，制備單分散、粒徑均一的納米粒子成為納米磁性材料研究的熱點。目前，國內外制備鈷納米磁性材料的方法有電解法、高壓水噴霧法、草酸鹽熱分解法、超聲霧化熱分解法、多元醇法、氣相氫還原法、高壓氫還原法、草酸鈷氫氣還原法、水合肼液相還原法等等。其中，水合肼液相還原法應用較為廣泛，其以水合肼為還原劑，在水介質中經熱還原制成，但是制得的產物存在顆粒直徑不均勻、粒徑大的問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種鈷納米磁性材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種鈷納米磁性材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、配置濃度為10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷卻至室溫；

S2、將CoCl₂·6H₂O溶解于無水乙醇中，配置濃度為0.05～0.15mol/L的CoCl₂溶液；

S3、將步驟2中的CoCl₂溶液緩慢滴加入步驟1中制得的NaOH水溶液中，并不斷攪拌至分散均勻，得到藍色透明溶液；

S4、在同樣的攪拌速度下，加入二氧化硅氣凝膠，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；

S5、將所得的混合溶液送入高壓均質機中均質后，轉移到聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，擰緊反應釜，然后將反應釜放入真空干燥箱內，持續震蕩條件下，設定反應溫度為100～180℃，反應時間為2～4h；

S6、反應完成后，待真空干燥箱冷卻至室溫，離心，將反應產物依次用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，干燥，即得到鈷納米磁性材料。

優選地，所述步驟S5的反應溫度為150℃，反應時間為3h。

優選地，所述步驟S6采用噴霧干燥。

優選地，當步驟S4中所述的二氧化硅氣凝膠具有疏水性時，在加入藍色透明液體之前需先經300～1000℃熱處理使其具有親水性。

優選地，所述步驟S5的震蕩條件是指采用每15min使得反應釜豎向和橫向各轉動360度。

本發明具有以下有益效果：

本發明首次以二氧化硅氣凝膠為載體成功制備了鈷納米磁性材料，鈷納米磁性材料被裝載在納米級玉米淀粉無數的納米級空穴中，形成不會團聚的獨立“納米分散體”，結構極其穩定，具有優異的磁性能。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。