[發(fā)明專利]一種陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極的制備及其在電解水中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810297329.7
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108439549B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李建榮;劉名乘;豆義波;謝亞勃;魏欣
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25B11/042
• 分類號: C25B11/042;C25B1/04;C02F1/461
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極材料，其特征在于，過渡金屬硒化物以陣列結(jié)構(gòu)的形式生長在鎳片NF基底上；

過渡金屬硒化物的過渡金屬為：錳、鐵、鈷、鎳、銅中的一種或幾種；

制備方法包括以下步驟：主要分為三步：第一步對鎳片NF基底簡單預(yù)處理；第二步在鎳片基底表面原位均勻生長過渡金屬有機(jī)骨架材料陣列，獲得NF-MOFs材料；第三步在MOFs納米棒或/和片表面原位硒化，最終制得陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極材料；

具體包括以下步驟：

第一步依次用鹽酸、丙酮、乙醇和水分別對鎳片NF基底進(jìn)行超聲預(yù)處理；將鎳片放入鹽酸中，鹽酸濃度4-8 M，超聲處理10-15分鐘后停止；丙酮、乙醇和水均分別采取相同超聲處理方式；

第二步通過水熱法在鎳片NF基底上生長MOFs納米棒/片；將第一步預(yù)處理后的鎳片NF浸入母液B中進(jìn)行水熱反應(yīng)，母液B是2,5-二羥基對苯二甲酸、過渡金屬鹽、N,N-二甲基甲酰胺與水的混合液，并加入適量乙醇或異丙醇；其中每0.1-0.5 g 2,5-二羥基對苯二甲酸對應(yīng)0.5-1.0 g過渡金屬鹽對應(yīng)20-45 ml N,N-二甲基甲酰胺與水的混合溶液， N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇或異丙醇的體積比為（1-15）:1:1；并移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中反應(yīng)9-24h，溫度保持在85-135℃；反應(yīng)過后將原位生長有過渡金屬M(fèi)OFs的鎳片NF分別用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺洗滌多次，最終得到NF-MOFs復(fù)合材料；

第三步將硒粉和上一步合成好的NF-MOFs同時置于磁舟中，并將磁舟放入管式爐中，采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱溫度為300-400℃，時間為0.5-3小時。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極材料，其特征在于，過渡金屬硒化物為納米棒或/和片狀結(jié)構(gòu)；垂直鎳片NF生長。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極材料，其特征在于，過渡金屬鹽為四水合氯化錳、四水合氯化亞鐵、六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳、三水合硝酸銅中的一種或幾種。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極材料，其特征在于，第二步中的每0.5-1.0 g過渡金屬鹽對應(yīng)第三步中的硒粉0.1-0.3 g。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種陣列結(jié)構(gòu)過渡金屬硒化物電極材料，其特征在于，第三步溫度為350 ℃，時間為1.5小時。