[發明專利]利用MOFs為前驅體合成的N摻雜的碳納米管涂層制備的固相微萃取裝置與應用

有效

• 申請號: 201810295915.8
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108435138B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 張蘭;何雪;黃川輝
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/281;B01J20/30;C02F1/28;G01N30/02;G01N30/08;C02F101/36
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;李翠娥

1.一種利用MOFs為前驅體合成的N摻雜的碳納米管涂層制備固相微萃取裝置的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)ZIF-67的制備；

2)制備具有ZIF-67框架的N摻雜碳納米管涂層：將ZIF-67顆粒分散在陶瓷中加熱到300-400℃，并在通H₂的管式爐中保持1-3h，然后將該爐內的溫度進一步升溫到600-800℃，保持3-4h；最后將爐子自然冷卻到室溫，將煅燒所得的材料用0.5-1.0M硫酸浸泡過夜，除去被H₂還原的Co原子，即得到具有ZIF-67框架的N摻雜碳納米管；

3)不銹鋼絲預處理：

取一根不銹鋼絲，將前端3cm部分浸入氫氟酸中，置于45℃的水浴鍋中刻蝕10-30min，剝離不銹鋼絲表面的保護膜，二次水與乙醇各洗三遍，晾干備用；

4)制備N摻雜的碳納米管涂層制備的固相微萃取不銹鋼纖維：

先在不銹鋼絲上涂上一層環氧樹脂膠粘劑，再裹上一層步驟2)制備的具有ZIF-67框架的N摻雜碳納米管，置于90-120℃烘箱中烘烤1.5-3h，將膠粘劑烤干，再將溫度上升至130-150℃，烘烤1.5-3h；

5)涂層纖維裝置的構建：

以帶有刻度的25mL血清瓶為樣品容器，取一個血清瓶的黑色聚四氟乙烯瓶蓋，在蓋子中央使用打孔機打一個小孔，安放注射膠塞，取一個針頭穿過膠塞，將步驟4)處理好的不銹鋼纖維穿過針頭，即制得萃取裝置；

步驟1)具體為：將1.97g 2-甲基咪唑溶于40mL體積比為1:1的甲醇和乙醇混合溶液中，同時將1.746g Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于另一40mL體積比為1:1的甲醇和乙醇混合溶液中；將二者混合攪拌10s，在常溫下靜置20h，通過離心得到ZIF-67，用乙醇洗三遍，在80℃真空干燥箱中干燥8h；

步驟2)中升溫速率為2℃/min；

步驟3)中所述的不銹鋼絲其長度為20cm，直徑為0.3mm。

2.一種如權利要求1所述的方法制得的固相微萃取裝置在痕量分析水體中多氯聯苯中的應用。