[發明專利]一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810295664.3
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108484841A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 柯凱;羅正權
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/24;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖珍

1.一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑主要由以下組分制備而成：聚醚大單體、氟代功能單體、丙烯酸、初始引發劑、有機過氧類引發劑、增溶劑、鏈轉移劑、降粘劑、中和劑；總質量1000份，制備方法包括以下步驟：

1)將860-890份液態聚醚大單體和1-3份降粘劑加入到反應釜中，攪拌加熱；

2)測定釜內溫度，控制溫度在100-105℃，溫度穩定后，一次性加入2.2-3.8份增溶劑、5-9份鏈轉移劑、2.5-5份有機過氧類引發劑、0.2-0.6份初始引發劑；

3)待5min后，開始滴加小單體溶液，小單體溶液滴加時間為a小時，小單體溶液由15-25份氟代功能單體、70-100份丙烯酸組成；小單體溶液滴加10min后，向釜中第一次先投入0.4-0.6份有機過氧類引發劑，之后每隔10min投入一次，每次投入量相同，直到小單體溶液滴加完成前投入完最后一次，總共投入1.4-3.6份有機過氧類引發劑；

4)滴加結束后，將溫度升到在110-115℃，保持溫度恒定，熟化b小時，待反應溶液溫度低于30℃時，緩慢加入6-10份中和劑，冷卻切片后，即得本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述聚醚大單體由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一種或幾種組成。

3.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述氟代功能單體由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯中的一種或兩種組成。

4.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述初始引發劑為1h半衰期溫度在70-95℃的引發劑，具體由過氧化二苯甲酰、過氧化十二酰、偶氮二異丁腈、過氧化叔戊酸叔丁酯中的一種或幾種組成。

5.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述有機過氧類引發劑為1h半衰期溫度在120-140℃的有機過氧類引發劑，具體由過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化二異丙苯、過氧化二叔丁基中的一種或幾種組成。

6.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述增溶劑由三聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鎂中的一種或幾種組成。

7.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑由巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、乙烯基磺酸鈉、丙烯基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亞磷酸鈉中的一種或幾種組成。

8.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述降粘劑由聚甲基氟硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚、十八烷醇聚醚、二丙二醇甲醚、脂肪酸二乙醇酰胺、有機硅腐殖酸鈉、有機硅腐殖酸鉀中的一種或幾種組成。

9.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述中和劑由氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺中的一種或幾種組成。

10.根據權利要求1所述一種本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述小單體溶液滴加時間a為0.5-2h；所述熟化時間b為1-3h。